[发明专利]一种用于制备高纯度1H-1,2,3-三氮唑的方法

权利要求书

1.一种用于制备高纯度1H-1,2,3－三氮唑的方法，其特征在于：所述1H-1,2,3－三氮唑需要如下化学材料制成：

乙二醛、水合册、盐酸羟胺、乙酸乙酯、甲苯、乙酸酐和无水甲醇，所述乙二醛的浓度为百分之四十，所述水合册的浓度为百分之八十五。

2.根据权利要求1所述的一种用于制备高纯度1H-1,2,3－三氮唑的方法，其特征在于：所述1H-1,2,3－三氮唑的制备需要四个步骤：

第一步制备单肟腙的合成，第二步肟酰腙的合成，第三步双酰肟腙的合成，第四步三氮唑的合成。

3.根据权利要求1所述的一种用于制备高纯度1H-1,2,3－三氮唑的方法，其特征在于：第一步首先将85％的水合册倒入三口烧瓶内，控制釜内温度保持在0度左右，接着缓慢加入盐酸羟胺，最后滴加40％乙二醛，升温至10-15度反应五－六个小时，最后将反应后得到的料液用乙酸乙酯(1:1)萃取3-5次，得到单肟腙的乙酸乙酯溶液。

4.根据权利要求3所述的一种用于制备高纯度1H-1,2,3－三氮唑的方法，其特征在于：第二步首先将单肟腺投入到三口烧瓶内，加入乙酸乙酯，等溶解后，过滤少量不溶物，接着将滤液重新放入烧瓶内，控制釜内温度在30度以下，然后滴加醋酐，滴加完后，继续保持温度25-30度反应五－六小时，然后过滤出肟酰腙。

5.根据权利要求4所述的一种用于制备高纯度1H-1,2,3－三氮唑的方法，其特征在于：第三步首先将肟酰腙投入三口烧瓶中，然后加入乙酸乙酯并搅拌，控制温度在90度左右，接着滴加醋酐，等滴加完后，控制温度在90度下反应3小时，后冷却到室温后，在进行过滤。

6.根据权利要求5所述的一种用于制备高纯度1H-1,2,3－三氮唑的方法，其特征在于：第四步首先将上述的滤液倒入装有搅拌的三口烧瓶中，用滴液漏斗滴加无水甲醇，其滴加温度不超过10度，在滴加完后继续保持10度下反应4.5小时，所得到的反应液再经过减压和蒸馏，最后就得到1H-1,2,3－三氮唑。

7.根据权利要求3所述的一种用于制备高纯度1H-1,2,3－三氮唑的方法，其特征在于：第一步中85％的水合册的质量为20克－25克，盐酸羟胺的质量为25克－30克，40％乙二醛的质量为55克－60克，第二步中乙酸乙酯的质量为75克－80克，醋酐的质量为18克－23克。

8.根据权利要求5所述的一种用于制备高纯度1H-1,2,3－三氮唑的方法，其特征在于：第三步中的乙酸乙酯的质量为53克－58克，醋酐的质量为12克－17克，第四步中的无水甲醇的质量为42克－48克。