[发明专利]一种利用微通道反应器制备尼麦角林中间体的方法

权利要求书

1.一种利用微反应装置生产尼麦角林中间体的方法，它包括以下步骤：

(1)将硫酸溶于甲醇中，得到均相溶液A；

(2)将麦角醇溶于甲醇，得到均相溶液B；

(3)将步骤(1)制得的均相溶液A和步骤(2)制得的均相溶液B分别同时泵入微通道反应装置中的微混合器，混合后泵入微反应器，在光催化条件下反应；

(4)收集微反应器的流出液，浓缩后得到尼麦角林中间体10α-甲氧基-光麦角醇粗品；

(5)将尼麦角林中间体粗品重结晶得到纯的10α-甲氧基-光麦角醇。

2.根据权利要求1所述的利用微反应装置生产尼麦角林中间体的方法，其特征在于，步骤(1)中，均相溶液A中，硫酸与甲醇的质量比为1:40～1:10。

3.根据权利要求1所述的利用微反应装置生产尼麦角林中间体的方法，其特征在于，步骤(2)中，均相溶液B中，麦角醇的浓度为0.1-1.0g/ml。

4.根据权利要求1所述的利用微反应装置生产尼麦角林中间体的方法，其特征在于，步骤(3)中，均相溶液A与均相溶液B的体积比为1:2-1:10。

5.根据权利要求1所述的利用微反应装置生产尼麦角林中间体的方法，其特征在于，步骤(3)中，光催化条件采用250nm～380nm的紫外光源。

6.根据权利要求1所述的利用微反应装置生产尼麦角林中间体的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述均相溶液A泵入微通道反应装置中的微混合器的流速为0.1～1.0ml/min；均相溶液B泵入微通道反应装置中的微混合器的流速为0.4～4.0ml/min；所述微反应器中，反应温度为10～30℃，反应停留时间为10～30min。

7.根据权利要求1所述的利用微反应装置生产尼麦角林中间体的方法，其特征在于，步骤(5)中，重结晶的溶剂选自乙腈，丙酮，异丙醇或乙酸乙酯。

8.根据权利要求1所述的利用微反应装置生产尼麦角林中间体的方法，其特征在于，步骤(5)中，重结晶的溶剂选自乙腈。

9.根据权利要求1所述的利用微反应装置生产尼麦角林中间体的方法，其特征在于，所述的微通道反应装置包括第一进料泵、第二进料泵、微混合器、微反应器和接收器；其中，第一进料泵和第二进料泵通过管道以并联的方式连接到微混合器上，微混合器与接收器串联。

10.根据权利要求1所述的利用微反应装置生产尼麦角林中间体的方法，其特征在于，所述的管道内径为0.5～1mm；所述的微反应器体积为5～15ml。