[发明专利]一种光致碳量子点及其制备方法

说明书

本发明属于纳米材料技术领域，具体为一种光致碳量子点及其制备方法。本发明以吩噻嗪‑二苯砜‑吲哚为碳量子点前驱体，在紫外光持续辐照下，体系内自由基能够有效氧化自组装体碳化成尺寸为2~10nm的碳量子点。本发明制备方法操作简单、反应温和，摆脱传统碳量子点高压高温高能耗的制备缺点，且产率高，重现性高；制备得的碳量子点能有效保留前驱体材料的氧气响应性，溶剂依赖性等相关性能，且又兼具碳量子点材料独特性能，如从蓝光至红光的覆盖全可见光谱的激发依赖性，这些特性对将来发展新型的光电子器件、量子点探针等有独特优势。

技术领域

本发明属于纳米发光材料技术领域，具体涉及一种光合成碳量子点及其制备方法。

背景技术

碳量子点是一种碳基零维材料。粒径一般介于2~100 nm间，相比于传统的染料分子，碳量子点具有优秀的光学性质、宽的激发谱和窄的发射谱、低毒性、优秀的生物相容性等诸多优点。目前制备碳量子点的主流方法主要集中在燃烧法、水热合成法、微波合成法等。这类主流的制备方法往往都需要提供高温或者高压等苛刻环境，受到能耗大、危险系数高、制备过程繁琐、产率不高等缺陷的限制，难以规模生产。同时，传统方式所得到的碳量子点和前驱体的性质差异较大，无法保留前驱体的优异性质，故难以从前驱体层面对碳量子点性能进行有效调控。结合以上研究背景，目前，发现一种新型简易制备能够有效保留前驱体性能的碳量子点的合成方法十分必要，能够有效扩宽碳量子点领域的设计思路，从而可发挥其在光电领域等方面的广泛应用价值。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种能耗小、产率高，能保留前驱体优异性质的光致碳量子点及其制备方法。

本发明首先提供一种光致碳量子点前驱体材料，为吩噻嗪-二苯砜-吲哚，其结构如通式I所示：

式中，R为-H、-(CH₂)_nCH₃、-C₆H₅、-F、-Cl、-Br。

本发明还提供上述前驱体的制备方法，合成路线如下式所示：

制备的具体步骤如下：

（1）制备化合物2

将吩噻嗪及衍生物（化合物1）溶解在干燥DMF中的溶液中，加入1-1.2倍当量的氢化钠，在室温下搅拌溶液20-40分钟，加入1-1.1倍当量的4-氟苯基砜，在氮气保护下将混合物在120-140℃下搅拌反应2-4小时；反应后，将混合物倒入水中，收集沉淀物，过滤后通过柱色谱法进一步纯化，得到淡黄色固体，记为化合物2；

（2）制备化合物3

将5-硝基吲哚，碳酸钾和化合物2加入圆底烧瓶中；注射干燥甲基吡咯烷酮（NMP），将混合物在130-140 ℃下搅拌3-5小时；冷却后，将混合物倒入水中沉淀，过滤将所得沉淀物用水和石油醚冲洗后放入高真空下干燥10-15小时，其次将干燥产物溶解在乙醇中，逐滴加入SnCl₂·2H₂O，反应混合液加热回流18-24小时，冷却至室温后将混合液倒入冰水中，并用稀NaOH水溶液调节pH至中性，用二氯甲烷萃取，将萃取液干燥浓缩，得到黄色沉淀，沉淀物在高真空下干燥得到化合物3，即目标产物。

本发明中，所述的水溶液可选择去离子水。

本发明提供的上述前驱体材料在光照下能够有效的产生稳定自由基，同时在溶液态该前驱体有纳米级别的自组装结构，因此在紫外光持续辐照下，体系内自由基能够有效氧化自组装体碳化成尺寸为2~10nm的碳量子点。

本发明还提供光致碳量子点的制备方法，以上述化合物3作为前驱体材料，在光照下制备碳量子点，具体步骤如下：

（1）制备化合物3（即光致碳量子点前驱体材料）；