[发明专利]一种光致碳量子点及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202110402735.7 申请日: 2021-04-14
公开(公告)号: CN113249122B 公开(公告)日: 2022-04-12
发明(设计)人: 朱亮亮;罗梦恺 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: C07D417/12 分类号: C07D417/12;C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 陆飞;陆尤
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 光致碳 量子 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种光致碳量子点的制备方法,其特征在于,以结构式如式Ⅰ所示的吩噻嗪-二苯砜-吲哚为主框架的碳点前驱体,记为化合物3:

通式I

式中,R为-H;在光照下制备碳量子点,具体步骤如下:

(一)前驱体材料的制备:

合成路线如下式所示:

制备的具体步骤为:

(1)制备化合物2

将化合物1溶解在干燥DMF中的溶液中,加入1-1.2倍当量的氢化钠,在室温下搅拌溶液20-40分钟,加入1-1.1倍当量的4-氟苯基砜,在氮气保护下将混合物在120-140℃下搅拌反应2-4小时;反应后,将混合物倒入水中,收集沉淀物,过滤后通过柱色谱法进一步纯化,得到淡黄色固体,记为化合物2;

(2)制备化合物3

将5-硝基吲哚,碳酸钾和化合物2加入圆底烧瓶中;注射干燥甲基吡咯烷酮(NMP),将混合物在130-140 ℃下搅拌3-5小时;冷却后,将混合物倒入水中沉淀,过滤将所得沉淀物用水和石油醚冲洗后放入高真空下干燥10-15小时;然后,将干燥产物溶解在乙醇中,逐滴加入SnCl2·2H2O,反应混合液加热回流18-24小时,冷却至室温后将混合液倒入冰水中,并用稀NaOH水溶液调节pH至中性,用二氯甲烷萃取,将萃取液干燥浓缩,得到黄色沉淀,沉淀物在高真空下干燥得到化合物3,即目标产物;

(二)光致碳量子点的制备:

将化合物3溶解于有机溶剂中,配制化合物3的浓度为1*10-4 -1*10-3mol/L有机溶液,将盛溶液的烧杯放置在5W及以上紫外光源下,光源距离溶剂20cm以内,室温下持续照射5-30分钟,将烧杯中的溶液旋干,用石油醚对旋干粉末进行洗涤抽滤,将抽滤后的粉末在真空烘箱干燥18-24h得到碳量子点;

步骤(二)中所述溶剂选自甲苯、氯仿、四氢呋喃、乙腈、二甲基亚砜、乙醇中任意一种。

2.根据权利要求1所述的光致碳量子点的制备方法,步骤(二)中所述紫外光源选用254nm-365nm中的任意一种或多种。

3. 由权利要求1或2所述制备方法得到的光致碳量子点,量子点的粒子大小为2~10nm。

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