[发明专利]对叔丁基苯甲酸的精制方法

说明书

本发明提供对叔丁基苯甲酸的精制方法，包括如下步骤：步骤一，获得对叔丁基甲苯；步骤二，步骤一中得到的对叔丁基甲苯和负载型复合催化剂加入至反应釜中，通入氧气，在一定温度下进行氧化反应，得到对叔丁基苯甲酸粗品；步骤三，将步骤二中得到的对叔丁基苯甲酸粗品进行降温析晶、离心甩干，用对叔丁基甲苯进行打洗，得到离心粗品；步骤四，将离心粗品加入到溶解釜中，进行离心，干燥后得到对叔丁基苯甲酸成品。本发明的有益效果是：本发明采用粗品经过简单的水洗即可得到高品质的产品，简化了后处理工艺，可提高产品的品质并降低生产成本。

技术领域

本发明涉及对叔丁基苯甲酸制备领域，更具体地说涉及一种对叔丁基苯甲酸的精制方法。

背景技术

对叔丁基苯甲酸是有机合成中间体，主要用于聚丙成核剂、聚氯乙烯热稳定剂、金属加工切削和润滑油的添加剂、抗氧剂、醇酸树脂改性剂、助焊剂及染料等多种特殊功能。

对叔丁基苯甲酸的生产路线主要有高温气相氧化法、电化学氧化法、液相溶剂氧化法及液相无溶剂氧化法等。高温气相氧化法由于反应温度较高(420℃)、催化剂制备复杂、选择性较低(仅65％左右)而很少被采用；电化学氧化法虽然无污染，但收率很低(低于30％)而不适于工业生产；液相溶剂氧化法由于溶剂(主要为醋酸)的存在促进了反应物与催化剂的充分接触，防止了反应后期产物的析出，使反应在较低的温度下进行，且收率高，是目前工业上生产叔丁基苯甲酸的主要方法。

但是在生产叔丁基苯甲酸的过程中，存在这因溴化物的存在而造成的设备腐蚀的问题。

发明内容

本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种对叔丁基苯甲酸的精制方法。

本发明的目的通过下述技术方案予以实现。

对叔丁基苯甲酸的精制方法，包括如下步骤：

步骤一，获得对叔丁基甲苯；

步骤二，所述步骤一中得到的所述对叔丁基甲苯和负载型复合催化剂加入至反应釜中，通入氧气，在两个梯度温度下进行氧化反应，得到对叔丁基苯甲酸粗品；

步骤三，将所述步骤二中得到的对叔丁基苯甲酸粗品进行降温析晶、离心甩干，用对叔丁基甲苯进行打洗，得到离心粗品，其中，采用梯度降温方式使对叔丁基苯甲酸析晶，该梯度温度的分为3个降温区间，其每个降温区间的最低值分别为90℃、40℃和10℃；

步骤四，将所述步骤三中的离心粗品加入到溶解釜中，加入甲苯升温溶解，转料至重结晶釜进行降温析晶，干燥后得到对叔丁基苯甲酸成品。

优选地，所述步骤一中获得对叔丁基甲苯的具体方法为：

第一步，将甲苯和浓硫酸加入到反应釜中，通入异丁烯进行烷基化反应，得到粗品对叔丁基甲苯；

第二步，将所述第一步中获得的粗品对叔丁基甲苯进行精馏得到对叔丁基甲苯。

由上述任一方案优选的是，所述第一步的烷基化反应的温度为20-24℃，时间为9-11小时。

由上述任一方案优选的是，所述步骤二中的负载型复合催化剂包括钛沸石和负载型催化剂，所述钛沸石和所述负载型催化剂也在使用前共造粒或共挤出成型。

由上述任一方案优选的是，所述负载型催化剂的制备方法包括如下步骤：

第一步，先将硅胶于120-150℃下干燥3-5h，除去吸附的水分和易挥发的物质，备用；

第二步，将醋酸钴和溴化钠按摩尔比1∶3，利用去离子水配置成混合溶液，在搅拌的条件下加入所述硅胶形成溶胶，并使所述硅胶恰好能与醋酸钴和溴化钠的混合溶液等体积浸渍；将溶胶在室温下静置陈化36h，然后在140℃下烘干溶胶，再于290-310℃下活化2-4h，最后在400-600℃下活化4-6h，制得负载型复合催化剂。