[发明专利]对叔丁基苯甲酸的精制方法

权利要求书

1.对叔丁基苯甲酸的精制方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一，获得对叔丁基甲苯；

步骤二，所述步骤一中得到的所述对叔丁基甲苯和负载型复合催化剂加入至反应釜中，通入氧气，在两个梯度温度下进行氧化反应，得到对叔丁基苯甲酸粗品；

步骤三，将所述步骤二中得到的对叔丁基苯甲酸粗品进行降温析晶、离心甩干，用对叔丁基甲苯进行打洗，得到离心粗品，其中，采用梯度降温方式使对叔丁基苯甲酸析晶，该梯度温度的分为3个降温区间，其每个降温区间的最低值分别为90℃、40℃和10℃；

步骤四，将所述步骤三中的离心粗品加入到溶解釜中，加入甲苯升温溶解，转料至重结晶釜进行降温析晶，干燥后得到对叔丁基苯甲酸成品。

2.根据权利要求1所述的对叔丁基苯甲酸的精制方法，其特征在于：所述步骤一中获得对叔丁基甲苯的具体方法为：

第一步，将甲苯和浓硫酸加入到反应釜中，通入异丁烯进行烷基化反应，得到粗品对叔丁基甲苯；

第二步，将所述第一步中获得的粗品对叔丁基甲苯进行精馏得到对叔丁基甲苯。

3.根据权利要求2所述的对叔丁基苯甲酸的精制方法，其特征在于：所述第一步的烷基化反应的温度为20-24℃，时间为9-11小时。

4.根据权利要求3所述的对叔丁基苯甲酸的精制方法，其特征在于：所述步骤二中的负载型复合催化剂包括钛沸石和负载型催化剂，所述钛沸石和所述负载型催化剂也在使用前共造粒或共挤出成型。

5.根据权利要求4所述的对叔丁基苯甲酸的精制方法，其特征在于：所述负载型催化剂的制备方法包括如下步骤：

第一步，先将硅胶于120-150℃下干燥3-5h，除去吸附的水分和易挥发的物质，备用；

第二步，将醋酸钴和溴化钠按摩尔比1∶3，利用去离子水配置成混合溶液，在搅拌的条件下加入所述硅胶形成溶胶，并使所述硅胶恰好能与醋酸钴和溴化钠的混合溶液等体积浸渍；将溶胶在室温下静置陈化36h，然后在140℃下烘干溶胶，再于290-310℃下活化2-4h，最后在400-600℃下活化4-6h，制得负载型复合催化剂。

6.根据权利要求5所述的对叔丁基苯甲酸的精制方法，其特征在于：所述步骤二中在所述反应釜中分进行氧化反应，首先在温度150-155℃下，反应0.25-2h；然后在135-145℃，反应5h。

7.根据权利要求6所述的对叔丁基苯甲酸的精制方法，其特征在于：在第一个降温区间中以25-35℃/h的速度将温度从反应温度降至70℃，在第二个降温区间中以12-18℃/h的速度将温度降至40℃，在第三个降温区间中以6-10℃/h的速度将温度降至10℃至室温。

8.根据权利要求1-7任一所述的对叔丁基苯甲酸的精制方法，其特征在于：所述负载型复合催化剂的加入量是对叔丁基甲苯重量的0.1-1.0％。