[发明专利]对叔丁基苯甲酸制备系统

说明书

本发明提供对叔丁基苯甲酸制备系统，包括如下步骤：步骤一，获得对叔丁基甲苯；步骤二，制备负载型复合催化剂；步骤三，步骤一中得到的对叔丁基甲苯和步骤二中负载型复合催化剂加入至反应釜中，通入氧气，在两个梯度温度下进行氧化反应，得到对叔丁基苯甲酸粗品；步骤四，将步骤三中得到的对叔丁基苯甲酸粗品进行降温析晶、离心甩干，用对叔丁基甲苯进行打洗，得到离心粗品；步骤五，将步骤四中的离心粗品加入到溶解釜中，加入甲苯升温溶解，转料至重结晶釜进行降温析晶，干燥后得到对叔丁基苯甲酸成品。本发明的有益效果是：本发明采用粗品经过简单的水洗即可得到高品质的产品，简化了后处理工艺，可提高产品的品质并降低生产成本。

技术领域

本发明涉及对叔丁基苯甲酸制备领域，更具体地说涉及一种对叔丁基苯甲酸制备系统。

背景技术

对叔丁基苯甲酸是有机合成中间体，主要用于聚丙成核剂、聚氯乙烯热稳定剂、金属加工切削和润滑油的添加剂、抗氧剂、醇酸树脂改性剂、助焊剂及染料等多种特殊功能。

现有技术中在获得叔丁基甲苯后，将其与醋酸钴和溴化物组成的催化剂加入反应釜，升温并通入氧气，得到对叔丁基苯甲酸粗品，经活性炭、硅藻土脱色、结晶和干燥即得对叔丁基苯甲酸。但该方法用的催化剂为醋酸钴和溴化钠的复合催化剂，在生产过程中有溴化物存在，后处理难以处理；使用活性炭、硅藻土脱色，工艺步骤复杂，会对后续对叔丁基苯甲酸甲酯的生产带来麻烦。

发明内容

本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种对叔丁基苯甲酸制备系统。

本发明的目的通过下述技术方案予以实现。

对叔丁基苯甲酸制备系统，包括如下步骤：

步骤一，获得对叔丁基甲苯；

步骤二，制备负载型复合催化剂，具体制备步骤为：将醋酸钴、醋酸锰、溴化钠、硫酸镍按摩尔比1∶3∶4∶0.5利用去离子水配置成混合溶液，在搅拌的条件下加入硅胶形成溶胶，并使所述硅胶恰好能与醋酸钴和溴化钠的混合溶液等体积浸渍；将溶胶在室温下静置陈化48h，然后在150℃下烘干溶胶，再于350℃下活化1.5h，最后在450℃下活化7h，制得负载型复合催化剂；

步骤三，所述步骤一中得到的所述对叔丁基甲苯和所述步骤二中负载型复合催化剂加入至反应釜中，通入氧气在两个梯度温度下进行氧化反应，得到对叔丁基苯甲酸粗品；

步骤四，将所述步骤三中得到的对叔丁基苯甲酸粗品进行降温析晶、离心甩干，用对叔丁基甲苯进行打洗，得到离心粗品；

步骤五，将所述步骤四中的离心粗品加入到溶解釜中，加入甲苯升温溶解，转料至重结晶釜进行降温析晶，干燥后得到对叔丁基苯甲酸成品。

优选地，所述步骤一中获得对叔丁基甲苯的具体方法为：

S1，将甲苯和浓硫酸加入到反应釜中，通入异丁烯进行烷基化反应，得到粗品对叔丁基甲苯；

S2，将所述第一步中获得的粗品对叔丁基甲苯进行精馏得到对叔丁基甲苯。

由上述任一方案优选的是，所述S1的烷基化反应的温度为20-24℃，时间为9-11小时。

由上述任一方案优选的是，所述步骤三中在所述反应釜中分为两个温度梯度进行氧化反应，第一反应梯度的温度为140-150℃，反应时间为2-3h；第二反应梯度的温度为120-135℃，反应时间为4-6小时。

由上述任一方案优选的是，所述步骤三中所述负载型复合催化剂的加入量是对叔丁基甲苯重量的0.1-1.0％。

由上述任一方案优选的是，所述硅胶的表面积为10-700m²/g。

由上述任一方案优选的是，所述硅胶的孔体积为0.1-4.0ml/g。