[发明专利]基于冷烧结技术制备的高透光率透明陶瓷及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202110392390.1 申请日: 2021-04-13
公开(公告)号: CN113149652B 公开(公告)日: 2022-10-25
发明(设计)人: 刘兵;黄玉辉;丁一 申请(专利权)人: 杭州电子科技大学
主分类号: C04B35/553 分类号: C04B35/553;C04B35/622;C04B35/645
代理公司: 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 代理人: 周希良
地址: 310018 浙江省杭州市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 基于 烧结 技术 制备 透光率 透明 陶瓷 及其 方法
【说明书】:

发明公开了一种基于冷烧结技术制备的高透光率透明陶瓷及其制备方法,本发明方法包括如下步骤:将LiF原料与不高于50wt%的去离子水进行混合,后将固液混合粉末置于模具中并放入热压机中进行冷烧结,将所得的陶瓷生坯置入80‑200℃烘箱中烘干至恒重,获得具有高致密度和透明度的陶瓷。与传统的透明陶瓷的制备方法相比,本发明所提供的方法操作简便,所需的温度仅为200℃以内,大大降低了能源消耗和生产成本。同时本发明所得透明LiF陶瓷的光学性能优异,可广泛应用于激光、红外、新型光源、原子能工业等领域。

技术领域

本发明属于透明陶瓷材料制造技术领域,具体涉及一种基于冷烧结技术制备的高透光率透明陶瓷及其制备方法。

背景技术

自20世纪以来,激光技术和光电子技术发展迅速,人们对透明材料的要求越来越高。目前市场上的透明材料依旧以玻璃和单晶为主,但它们的强度和硬度有限、化学性质不够稳定,不能满足人们对光功能材料的要求,透明陶瓷应运而生。作为透明材料,透明陶瓷除了具有优异的透光性以外,还具有强度高、耐热、耐腐蚀等优异的性能,它被广泛应用于激光、红外、新型光源、原子能工业等领域。按照材料体系可以将透明陶瓷分为氧化物透明陶瓷(如Al2O3、MgO、Y2O3、Y3Al5O12)、氟化物透明陶瓷(如LiF、CaF2、MgF2)、氮化物透明陶瓷(如AlN)、硫化物透明陶瓷(如ZnS)等。

在透明陶瓷制备过程中,影响透明陶瓷透明性的主要因素有:陶瓷的相组成、晶粒与晶界形貌、气孔、杂质以及表面光洁度等。因此,透明陶瓷的烧结工艺极其重要。实验过程中应选择合适的烧结工艺使得陶瓷样品的气孔率降低、晶粒均匀而且大小合适、晶界较薄且无杂质。目前透明陶瓷的主要烧结方式有真空烧结、热压烧结(HP)、热等静压烧结(HIP)以及放电等离子体烧结(SPS)等。这些传统制备方法通常对设备及烧结气氛环境要求较高,此外陶瓷致密化过程往往需要长时间高温处理(1200℃),因此生产工艺复杂且能耗及成本较高。

冷烧结技术是一种新兴的陶瓷致密化工艺,它通过采用适量溶剂(如水,弱酸等)在适当压力(几百兆帕)与低温条件下(小于200℃)实现陶瓷的致密化。LiF在水中具有微量溶解度,此外其晶体结构对称性较高,对光的散射率较低,因此是利用冷烧结工艺制备透明陶瓷的理想材料。

基于上述现状,本发明将冷烧结技术应用于陶瓷制备工艺,提供一种基于冷烧结技术制备的高透光率透明陶瓷及其制备方法。

发明内容

针对传统透明陶瓷制备方法中工艺复杂、设备要求高、成本高等缺点,本发明提供了一种基于冷烧结技术制备的高透光率透明陶瓷及其制备方法。

为了达到上述发明目的,本发明采用以下技术方案:

一种基于冷烧结技术制备高透光率透明陶瓷的方法,其按如下步骤进行:

(1)混料:称取适量LiF原料并与不高于50wt%的去离子水进行混合;

(2)冷烧结:将步骤(1)所得的固液混合粉末置于模具(如圆柱体模具)中,同时放入热压机中进行冷烧结;

(3)烘干:将步骤(2)的陶瓷生坯置入80-200℃烘箱中烘干至恒重,排除样品中可能残余的水分。

作为优选方案,步骤(3)之后还包括:步骤(4)后续磨削抛光:将步骤(3)的LiF陶瓷块体表面分别在800目、1000目、1500目、2000目、3000目砂纸上打磨,获得表面平整、光洁的透明陶瓷。

作为优选方案,步骤(2),冷烧结过程中控制热压机的工作温度(100℃T200℃)、压力(400MPaP1200MPa)、时间(0.5ht10h),通过控制冷烧结工艺一步获得具有高致密度和透明度的陶瓷。

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