[发明专利]一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层的制备方法及其使用方法

说明书

一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层的制备方法及其使用方法，它属于减少氮化铝晶体生长前后热应力的方法领域。本发明要解决的技术问题为有效控制氮化铝晶体生长前后热应力。本发明按照重量份数分别称量TaC粉、Ta粉，置于球磨机中球磨，得到混合粉料进行冷等静压成型，然后放入钨模具的热压烧结炉内，以20‑30MPa的压力进行真空烧结处理，然后降温冷却至室温后表面均匀铺洒称量好的铝粉，然后置于烧结炉中，以20‑30MPa的压力进行真空热压烧结，保温完成后，充入高纯氮气，取消载荷，降温后进行氮化反应后降温冷却至室温，得到碳化钽复合氮化铝层材料再次进行高温碳化反应得到复合层。本发明用于氮化铝晶体。

技术领域

本发明属于减少氮化铝晶体生长前后热应力的方法领域；具体涉及一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层的制备方法及其使用方法。

背景技术

目前PVT法氮化铝晶体生长技术所需要的生长温度在1850–2200℃及以上，并且氮化铝晶体生长多为把籽晶粘接到碳化钽片上，但由于碳化钽的热膨胀系数和氮化铝的热膨胀系数差别较大(碳化钽：热膨胀系数8.3×10^-6/℃，氮化铝：热膨胀系数：4.5×10^-6/℃)，在升温和降温时，碳化钽和氮化铝由于膨胀伸缩速率不同，会在籽晶和碳化钽粘接的接触面产生较大的热应力，当应力过大时，氮化铝晶体还会因此产生贯穿式的裂纹，导致整个生长出来的晶体断裂，更无法进一步加工得到大尺寸的晶片。造成晶片良率较差等不良后果。

发明内容

本发明目的是提供了一种有效控制氮化铝晶体生长前后热应力的一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层的制备方法及其使用方法。

本发明通过以下技术方案实现：

一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、按照重量份数分别称量99-99.6份的TaC粉、0.4-1份的Ta粉，置于球磨机中球磨，得到混合粉料，待用；

步骤2、将步骤1得到的混合粉料进行冷等静压成型，得到成型复合材料，待用；

步骤3、将步骤2得到的成型复合材料放入钨模具的热压烧结炉内，以20-30MPa的压力进行真空烧结处理，然后降温冷却至室温，得到烧结后的复合材料；

步骤4、按照烧结后的复合材料中Ta、Al粉的摩尔比为1:1-1.2的比例，称量一定质量的铝粉，将步骤3烧结后的复合材料，表面均匀铺洒称量好的铝粉，然后置于烧结炉中，以20-30MPa的压力进行真空热压烧结，保温完成后，充入高纯氮气，取消载荷，降温后进行氮化反应，然后降温冷却至室温，得到碳化钽复合氮化铝层材料；

步骤5、将步骤4得到的碳化钽复合氮化铝层材料再次进行高温碳化反应，然后降温至室温，得到所述的一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层。

本发明所述的一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层的制备方法，步骤1中TaC粉的纯度为99.999wt％，所述的TaC粉的粒径为0.5-0.6μm，Ta粉的纯度为99.999wt％，所述的Ta粉的粒径为0.5-0.6μm。

本发明所述的一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层的制备方法，步骤2中冷等静压的压力为200-300MPa，压制时间10-15min。

本发明所述的一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层的制备方法，步骤3中真空烧结处理方法为在真空中，从室温开始以3-5℃/min的升温速率将温度升至1300-1350℃，随后以1-2℃/min的加热速率加热至1800-2000℃，然后保温2-8h。

本发明所述的一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层的制备方法，步骤3中降温方法为以0.5-1℃/min的降温速率降至1400℃，保持2h，再以2.5-3℃/min的降温速率将温度降至室温。