[发明专利]一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层的制备方法及其使用方法

权利要求书

1.一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1、按照重量份数分别称量99-99.6份的TaC粉、0.4-1份的Ta粉，置于球磨机中球磨，得到混合粉料，待用；

步骤2、将步骤1得到的混合粉料进行冷等静压成型，得到成型复合材料，待用；

步骤3、将步骤2得到的成型复合材料放入钨模具的热压烧结炉内，以20-30MPa的压力进行真空烧结处理，然后降温冷却至室温，得到烧结后的复合材料；

步骤4、按照烧结后的复合材料中Ta、Al粉的摩尔比为1:1-1.2的比例，称量一定质量的铝粉，将步骤3烧结后的复合材料，表面均匀铺洒称量好的铝粉，然后置于烧结炉中，以20-30MPa的压力进行真空热压烧结，保温完成后，充入高纯氮气，取消载荷，降温后进行氮化反应，然后降温冷却至室温，得到碳化钽复合氮化铝层材料；

步骤5、将步骤4得到的碳化钽复合氮化铝层材料再次进行高温碳化反应，然后降温至室温，得到所述的一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层。

2.根据权利要求1所述的一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层的制备方法，其特征在于：步骤1中TaC粉的纯度为99.999wt％，所述的TaC粉的粒径为0.5-0.6μm，Ta粉的纯度为99.999wt％，所述的Ta粉的粒径为0.5-0.6μm。

3.根据权利要求1或2所述的一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层的制备方法，其特征在于：步骤2中冷等静压的压力为200-300MPa，压制时间10-15min。

4.根据权利要求3所述的一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层的制备方法，其特征在于：步骤3中真空烧结处理方法为在真空中，从室温开始以3-5℃/min的升温速率将温度升至1300-1350℃，随后以1-2℃/min的加热速率加热至1800-2000℃，然后保温2-8h。

5.根据权利要求4所述的一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层的制备方法，其特征在于：步骤3中降温方法为以0.5-1℃/min的降温速率降至1400℃，保持2h，再以2.5-3℃/min的降温速率将温度降至室温。

6.根据权利要求5所述的一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层的制备方法，其特征在于：步骤4中真空热压烧结用石墨模具，真空烧结处理方法为在真空中，从室温开始以3-5℃/min的升温速率将温度升至1560-1590℃，保持2-3h。

7.根据权利要求6所述的一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层的制备方法，其特征在于：步骤4中氮化反应温度为1000℃，反应时间3-4h，然后以0.5-1℃/min的降温速率将温度降至室温。

8.根据权利要求7所述的一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层的制备方法，其特征在于：步骤5中高温碳化反应为在氮化铝和石墨环境下将温度再次升高到1800-2000℃，保持10-12h，随后以0.5-1℃/min的降温速率降至室温。

9.一种权利要求1-8之一所述的一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层的制备方法制备的一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层的使用方法，其特征在于：使用籽晶粘贴剂在常温下将所述的一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层和氮化铝籽晶进行常温固化，常温固化时间5-6h，然后加热到800-850℃保温1-5h，再次进行高温固化，完成粘接。

10.根据权利要求9所述的一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层的制备方法制备的一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层的使用方法，其特征在于：所述的籽晶粘贴剂为按照重量份数称量20-40份的氮化铝、40-100份的乙二醇的混合物。