[发明专利]一种二维过渡金属硫族化合物的制备方法

权利要求书

1.一种二维过渡金属硫族化合物的制备方法，它包括：

1）二维过渡金属硫族化合物单晶及薄膜的制备：采用水平式反应炉反应，以金箔为生长基底，反应源包括过渡金属源和硫族元素非金属源，升温阶段以10~500毫升/分钟的气体流量通入惰性气体，并以10~50℃/min的升温速度，加热升温至700℃～1000℃；材料生长阶段通入氢气与惰性气体，氢气2~5毫升/分钟，惰性气体100~120毫升/分钟，过渡金属源于硫族元素非金属源发生化学反应，在金箔上生成二维TMDs材料，生长时间超过30秒；生长结束后，快速降温；

2）高分子聚合物保护层的涂覆：在步骤1）制备的二维过渡金属硫族化合物单晶及薄膜的表面，均匀地涂覆一层高分子聚合物作为保护层；

3）电化学鼓泡转移方法：用电化学鼓泡转移的方法，使得生长基底与二维过渡金属硫族化合物单晶及薄膜在电解液中分离，得到高分子聚合物/二维过渡金属硫族化合物的复合膜，将二维过渡金属硫族化合物单晶及薄膜从生长基底转移到其它基底；

4）高分子聚合物保护层的去除：将得到的高分子聚合物/二维过渡金属硫族化合物复合膜放置在目标基底上，用有机溶剂将覆盖在二维过渡金属硫族化合物薄膜表面的高分子聚合物保护膜溶解去除，得到二维过渡金属硫族化合物。

2.根据权利要求1所述的一种二维过渡金属硫族化合物的制备方法，其特征在于： 步骤1）所述的惰性气体为氩气、氮气。

3.根据权利要求2所述的一种二维过渡金属硫族化合物的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的快速降温，是直接将样品推出高温区使得样品在室温下冷却。

4.根据权利要求3所述的一种二维过渡金属硫族化合物的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的金箔，厚度为1μm～200μm纯度大于98wt%；所述水平式反应炉的炉管直径25毫米、反应区长度5厘米。

5.根据权利要求1、2、3或4所述的一种二维过渡金属硫族化合物的制备方法，其特征在于：所述的过渡金属源为三氧化钼；所述的硫族元素非金属源为硒。

6.根据权利要求5所述的一种二维过渡金属硫族化合物的制备方法，其特征在于：当所述的金箔重复使用多次后，金箔表面溶入钼源，生长阶段金箔表面钼源溶入析出，金箔重复使用时，不加或减少钼源。

7.根据权利要求6所述的一种二维过渡金属硫族化合物的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的高分子聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯中的一种或两种以上。

8.根据权利要求7所述的一种二维过渡金属硫族化合物的制备方法，其特征在于：步骤3）所述的电解液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，所述的鼓泡转移所用的电流为0.05A～1A。

9.根据权利要求8所述的一种二维过渡金属硫族化合物的制备方法，其特征在于：步骤4）所述的目标基底为Si/SiO₂基底或者柔性PET基底。

10.根据权利要求8或9所述的一种二维过渡金属硫族化合物的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为丙酮、乳酸乙酯、二氯乙烷、三氯乙烯、氯仿等酮类、卤代烃、芳烃类试剂中一种或两种以上。