[发明专利]一种钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的制备方法，属于二维材料制备技术领域，用于解决多数研究中需要用到薄层样品都是采用机械剥离方法制备，这种方法存在耗时、费力、无法批量制备、难以精确控制厚度和尺寸等问题。本发明提供的一种钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的制备方法，以过渡金属氧化物和硫粉为源物质，引入助熔盐氯化铵，采用氟金云母和硅片作为生长衬底，在氮氢混合载气下快速生长制备，制备出的二维材料具有较大的尺寸，二硫化铌最大可达115微米，钽掺杂的二硫化铌可达112微米，且本发明与传统机械剥离制备二维材料的方法相比，具有沉积速率高、晶体结构和表面形态可控及可重复性好等优点。

技术领域

本发明涉及二维材料制备技术领域，具体为一种钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的制备方法。

背景技术

二维过渡金属硫化物通常具有超导，电荷密度波，金属绝缘体转变等新奇的性质，这些性质多是由二维限域产生的，吸引了人们广泛的研究兴趣，这些二维体系同时也是探究超导和电荷密度波起源和相互作用关系的理想材料。二硫化铌(NbS₂)作为一种层状结构的过渡金属硫化物材料，由于其超导电性、光学性质、磁性质受到人们广泛的关注。此外，单层二硫化钽(TaS₂)具有2H和1T两种结构，不同的结构决定了其性质也有所差别，2H-TaS₂在温度低至2.2K以下会表现出超导电性，1T-TaS₂随着温度降低依次发生非公度电荷密度波相到近公度电荷密度波相和近公度电荷密度波相到公度电荷密度波相转变。

在化学气相沉积过程中通过条件的控制可实现化学元素的掺杂，从而改变能带结构以调控其性质，而在二维限域情况下掺杂对于性质调控的效果也更加显著。多数研究中需要用到薄层样品都是采用机械剥离方法制备，这种方法存在耗时、费力、无法批量制备、难以精确控制厚度和尺寸等问题。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的制备方法，用于解决多数研究中需要用到薄层样品都是采用机械剥离方法制备，这种方法存在耗时、费力、无法批量制备、难以精确控制厚度和尺寸等问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的制备方法，该钽掺杂大面积二维二硫化铌材料包括如下原料：源物质一、源物质二、源物质三、添加剂、生长衬底一、生长衬底二；

该钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的制备方法包括如下步骤：

步骤S1：在超净工作台内将生长衬底一的正反表面贴好3M胶带，用类似于机械剥离的方法，撕去生长衬底一正反表面的表面层，放置在电子干燥箱内保存备用；依次使用丙酮、异丙醇、乙醇对生长衬底二进行超声清洗，再用硅刀切割成35×13mm²后放在硅片盒备用；

步骤S2：分别称取源物质一、源物质三、添加剂和源物质二，将源物质一、源物质三和添加剂放入研钵中研磨至三者混合均匀后把混合物放在石英舟A内，然后将源物质二放置在石英舟B内；

步骤S3：把处理后的生长衬底一和生长衬底二倒扣在石英舟A的上方，推入石英管内使石英舟A中间位置正对靠近下游温区的热电偶，石英舟B也放入管式炉的石英管内距离云母25cm的位置；

步骤S4：对石英管进行洗气操作：首先用真空机械泵对石英管抽真空至气压为1Pa，再通入400sccm的氮气10分钟，将抽气-通气过程重复3次；将石英管内空气含量降到一个很低的水平，可以为接下来的反应做好准备，洗气可以使石英管内处于惰性气体环境，防止水和氧气致使反应物变质，也减少石英管内生长环境对于后续化学反应的影响；

步骤S5：关闭氮气，通入20sccm的混合气，对石英舟A与石英舟B进行加热保温；使石英管内保持常压，以便于化学气相沉积反应常压进行；