[发明专利]乙酰丙酮锌热稳定剂及其制备方法

说明书

本发明提供了一种乙酰丙酮锌热稳定剂及其制备方法。制备方法包括：采用氯化锌和无水甲醇为原料，获得胶体状的第一物料；采用第一物料和乙酰丙酮为原料，获得第二物料；对第二物料进行过滤、洗涤、干燥，获得乙酰丙酮锌热稳定剂。本发明能够获得产率较高的乙酰丙酮锌热稳定剂。

技术领域

本发明涉及工业原料制备的技术领域，具体而言，涉及一种乙酰丙酮锌热稳定剂及其制备方法。

背景技术

乙酰丙酮盐主要用作硬质PVC等卤化聚合物的热稳定剂而被使用，其与硬脂酰苯甲酰甲烷、二苯甲酰甲烷(β-二酮)和硬脂酸盐类(如硬脂酸钙，硬脂酸锌)一起使用时，具有显著的协同效应。乙酰丙酮盐在PVC塑料内除可做热稳定剂外，还具有光稳定剂和抗氧剂的效果。可以大大延长卤化聚合物塑料制品的使用寿命，使卤化聚合物塑料制品能长久保持其原有色彩和透明度。此外，乙酰丙酮盐是无毒型的新型卤化聚合物塑料稳定剂，其性价比优于有机锡系列稳定剂，是替代含铅助剂的环保型产品。

乙酰丙酮盐在硬质和半硬质PVC制品中，如管材、板材、型材及电线电缆中已广泛应用。除此之外，乙酰丙酮盐还可以用做高活性催化剂、用于热反射幕墙玻璃喷涂膜原料、用做树脂交联剂、用做树脂硬化促进剂、用于制作透明导电膜、用于制作半导体膜和电场发光材料等。乙酰丙酮盐的制备方式包括以下三种：直接合成法、置换法、固相法。

直接合成法将乙酰丙酮和金属R在氧化剂和溶剂存在下直接反应合成乙酰丙酮化合物，其反应过程如下(以Zn为例)。

直接合成法还可将金属氧化物RO_n和溶剂丙酮/甲醇混合物加入到反应器中，待混合物的温度升至回流温度1h后加入乙酰丙酮，保持回流状态反应lh 蒸馏出有机溶剂，真空干燥得产品，其反应过程如下(以Zn为例)。

直接合成法亦可将金属可溶性盐R与氢氧化钠溶液反应生成氢氧化物沉淀R(OH)₂，然后对沉淀进行充分洗涤，最后以纯净的氢氧化物固体粉末与乙酞丙酮反应合成乙酰丙酮金属化合物，其反应过程如下(以Zn为例)。

置换法是在催化剂或者溶剂存在下通过乙酰丙酮金属化合物之间的相互转化合成目标乙酰丙酮金属化合物。该方法的原始乙酰丙酮金属化合物可采用前述方法合成，同样存在反应温度高、过程复杂、制备成本高的缺点，其反应过程如下(以Zn、Mg、Ca为例)。

固相法是近几年研究比较热门的乙酰丙酮盐的合成方法，该法具有很多优点：不需要溶剂、反应速度快、条件温和、操作简单、高选择性、低能耗、环境友好、普遍实用性，并可消除溶剂对功能配合物的不良影响。固相法的制备方式是将适量固体碱、乙酰丙酮放入研钵中，研磨使其充分混合，再加入金属盐并继续研磨1h，然后对研磨物进行洗涤、过滤、70℃条件下干燥得到样品。其反应原理与直接合成法相同。

目前使用较为广泛的乙酰丙酮盐包括乙酰丙酮钙、乙酰丙酮锌、乙酰丙酮镁和乙酰丙酮铝。其中，乙酰丙酮钙中的钙源通常为氢氧化钙，而乙酰丙酮锌、乙酰丙酮镁和乙酰丙酮铝则通常分别以氧化锌、氧化锌镁和氧化锌铝为原料。

现有技术中的其中一项不足在于：湿法(即在溶剂中直接合成乙酰丙酮盐) 工艺的反应均匀程度高，但成本高昂、设备复杂；干法(即固相法)工艺的成本低廉，设备简单，但其反应均匀程度低，产率不够理想。因此，如何兼顾生产成本和反应均匀程度，是本领域亟待解决的技术问题之一。

发明内容

为实现本发明的第一目的，本发明的实施例提供了一种乙酰丙酮锌热稳定剂的制备方法，包括：

S100.采用氯化锌和无水甲醇为原料，获得胶体状的第一物料；