[发明专利]一种制备高纯三氟化氮气体的方法及装置

说明书

本发明涉及一种制备高纯三氟化氮气体的方法及装置，属于三氟化氮气体制备技术领域。所述方法是采用电解法制备的NF₃电解气依次进行二级裂解、冷却、水洗、还原、碱洗、除水以及二级精馏，在合适的工艺条件下，可以得到纯度在99.995vol％以上的高纯NF₃气体，该方法操作安全，冷却介质消耗量少，成本低。另外，所述装置包括电解槽、一级裂解塔、二级裂解塔、第一缓冲罐、冷却器、第二缓冲罐、水洗塔、还原塔、碱洗塔、水环压缩机、除水塔、隔膜压缩机、一级精馏塔、二级精馏塔以及充装系统，该装置结构简单，运行安全性高，可操作性强，运行费用低，适用于大规模生产，应用前景广阔。

技术领域

本发明涉及一种制备高纯三氟化氮(NF₃)气体的方法及装置，属于三氟化氮气体制备技术领域。

背景技术

NF₃气体作为刻蚀剂和清洗剂在电子工业中有着广泛应用，近年来国内半导体企业加快研发生产步伐，使得NF₃的需求量逐年增加。NF₃气体制备方式分为直接化合法和电解法。直接化合法采用化学反应形式制备NF₃，但是过程不易控制，杂质含量较多，化学反应过程复杂；电解法采用电解熔融NH₄F-xHF混合物，仅需一步即可制得NF₃，且所用设备生产成本低，产品收率高，因此电解法在行业内部得到了广泛应用。

专利ZL03122353.2介绍了一种NF₃电解气的纯化方法，该方法采用冷却塔、裂解塔、氧化塔、还原塔、碱洗塔、低温脱水塔、精馏塔、分子筛吸收塔纯化NF₃电解气。但是该方法有两个缺点：冷却塔和裂解塔之间未设缓冲罐，两者工作温度差距较大，裂解塔加热低温气体，电能消耗较大；裂解塔之后依靠还原塔去除F₂，未设置水洗塔，F₂有去除不完全的风险。

专利ZL03122352.4提出了一种新的NF₃气体制备纯化方法，该方法通过电解熔融NH₄F-xHF混合物，阳极电解气通过平衡罐、低压罐、冷却器后进入冷阱，经过液氮降温，电解气液化，而后加热升温使NF₃气体气化，进入初品罐。该方法有两个缺点：冷阱反复升温、降温，会消耗较多的液氮与热能，加大了生产成本；塔底重组分多氟化物(N_xF_y)通过废气处理系统进行排污，N_xF_y是电解法制备的NF₃气体中一种危险杂质，其易分解成N₂和F₂，F₂易与还原性物质和金属发生反应而放热，如果不能很好的疏散反应热，该反应热会进一步促使NF₃裂解，最终引起大规模的氧化还原反应而引发爆炸，这无疑增大了生产运行风险。

发明内容

针对目前制备NF₃气体存在的不足，本发明提供一种制备高纯三氟化氮气体的方法及装置，该方法操作安全，制备成本低，而且能够有效去除NF₃电解气中的杂质气体，通过优化工艺条件可以得到纯度在99.995vol％以上的高纯NF₃气体；另外，所述装置结构简单，运行安全性高，可操作性强，运行费用低，适用于大规模生产，应用前景广阔。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种制备高纯三氟化氮气体的方法，所述方法步骤如下：

(1)采用电解法制备NF₃电解气；

进一步地，采用熔融的NH₄F-xHF体系电解制备NF₃电解气时，工艺条件如下：电解液体系的摩尔比x＝1～2.5，电解温度(90～140)℃，电解电压(4.8～10)V，电流密度为(0.01～0.32)A/mm²，工作压力为(-0.01～0.01)MPa；