[发明专利]一种制备高纯三氟化氮气体的方法及装置

权利要求书

1.一种制备高纯三氟化氮气体的方法，其特征在于：所述方法步骤如下，

（1）采用电解法制备NF₃电解气；

（2）NF₃电解气依次进行一级裂解、二级裂解，得到中间物A；其中，一级裂解和二级裂解的裂解温度和裂解压力均为（150～350）℃和（-0.01～0）MPa；

（3）中间物A进行一次冷却或者两次冷却，得到中间物B；其中，一次冷却和二次冷却的冷却温度以及冷却压力均为（-100～-40）℃和（-0.015～-0.005）MPa；

（4）中间物B先采用喷淋方式进行水洗，水洗温度以及水洗压力分别为（0～60）℃和（-0.03～-0.02）MPa；然后采用还原性水溶液进行还原，还原温度以及还原压力分别为（0～50）℃和（-0.04～-0.02）MPa；再采用碱性水溶液进行碱洗，碱洗温度以及碱洗压力分别为（0～50）℃和（-0.055～-0.035）MPa，得到中间物C；

（5）除去中间物C中的水蒸气后，再依次进行一级精馏、二级精馏，得到纯度在99.995vol%以上的高纯NF₃气体；其中，除去水蒸气的温度以及压力分别为（-110～-30）℃和（0.04～0.2）MPa；一级精馏和二级精馏的精馏温度和精馏压力均为（-140～-80）℃和（0.1～1.0）MPa；

步骤（1）中，采用熔融的NH₄F-xHF体系电解制备NF₃电解气，具体工艺条件如下：电解液体系的摩尔比x=1～2.5，电解温度（90～140）℃，电解电压（4.8～10）V，电流密度为（0.01～0.32）A/mm²，工作压力为（-0.01～0.01）MPa；

步骤（3）中，中间物A先经过第一缓冲罐后再进行一次冷却或者两次冷却；步骤（4）中，中间物B先经过第二缓冲罐后再进行水洗。

2.根据权利要求1所述的一种制备高纯三氟化氮气体的方法，其特征在于：步骤（3）中，中间物A进行两次冷却时，第二次冷却的冷却温度比第一次冷却的温度低（3~8）℃。

3.根据权利要求1所述的一种制备高纯三氟化氮气体的方法，其特征在于：步骤（4）中，进行水洗时的进气流量为X kg/h，水洗的喷淋量为Y m³/h，则X是Y的80～120倍。

4.根据权利要求1所述的一种制备高纯三氟化氮气体的方法，其特征在于：步骤（4）中，还原性水溶液选用浓度为1 mol/L~4 mol/L的硫代硫酸钠水溶液或亚硫酸钠水溶液；碱性水溶液选用浓度为2 mol/L~5 mol/L的氢氧化钾水溶液或氢氧化钠水溶液。

5.基于权利要求1所述方法制备高纯三氟化氮气体的装置，其特征在于：所述装置包括电解槽、一级裂解塔、二级裂解塔、第一缓冲罐、冷却器、第二缓冲罐、水洗塔、还原塔、碱洗塔、水环压缩机、除水塔、隔膜压缩机、一级精馏塔、二级精馏塔以及充装系统；

电解槽、一级裂解塔、二级裂解塔、第一缓冲罐、冷却器、第二缓冲罐、水洗塔、还原塔、碱洗塔、水环压缩机、除水塔、隔膜压缩机、一级精馏塔、二级精馏塔以及充装系统按顺序通过管路依次连接，连接二级裂解塔与第一缓冲罐的管路、连接碱洗塔与水环压缩机的管路、连接除水塔与隔膜压缩机的管路上、连接二级精馏塔与充装系统的管路上分别设置有调节阀；

其中，冷却器为两个时，第一缓冲罐、一级冷却器、二级冷却器、第二缓冲罐按顺序通过管路依次连接。

6.根据权利要求5所述制备高纯三氟化氮气体的装置，其特征在于：除二级裂解塔与第一缓冲罐之间、碱洗塔与水环压缩机之间、除水塔与隔膜压缩机之间以及二级精馏塔与充装系统之间外，连接其他相连设备之间的管路上分别设置有阀门。

7.根据权利要求5所述制备高纯三氟化氮气体的装置，其特征在于：连接隔膜压缩机与一级精馏塔之间的管路上还设有流量计，或者连接二级精馏塔与充装系统之间的管路上还设有流量计，或者连接隔膜压缩机与一级精馏塔之间的管路上以及连接二级精馏塔与充装系统之间的管路上分别设有流量计。

8.根据权利要求5所述制备高纯三氟化氮气体的装置，其特征在于：水环压缩机进口处压力为（-0.07～-0.035）MPa，出口处压力为（0.05～0.2）MPa；隔膜压缩机的进口处压力为（0.04～0.2）MPa，出口处压力为（0.3～1.2）MPa。