[发明专利]一种从迷迭香中提取木犀草素-3`-葡萄糖醛酸苷的方法有效
申请号: | 202110362304.2 | 申请日: | 2021-04-02 |
公开(公告)号: | CN112794872B | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
发明(设计)人: | 刘深根;蒋亦轩;冯博文 | 申请(专利权)人: | 湖南德诺贝莱健康产业有限公司 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H15/26;C07C51/47;C07C51/43;C07C62/32 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 王萌 |
地址: | 425000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 迷迭香中 提取 木犀 葡萄 糖醛酸 方法 | ||
1.一种从迷迭香中提取木犀草素-3'-葡萄糖醛酸苷的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)原料提取:选取小叶迷迭香干叶,粉碎机粉碎,过20目筛,加入一定浓度的乙醇溶液,常温搅拌提取或者连续逆流提取2h,进行一次过滤;
(2)脂溶性与水溶性成分分离:将步骤(1)得到滤液浓缩至一次滤液体积的20-30%,加入一定量热水后二次过滤,滤得的结晶再用少量热水冲洗,收集结晶、滤液和水洗液,所得结晶为迷迭香提取中的通常产物鼠尾草酸粗品;
(3)产品初步分离:将步骤(2)得到的滤液和水洗液合并,浓缩至二次滤液和水洗液总体积的十分之一,冷却至室温,用盐酸调节浓缩液的pH值,置于冷藏库中低温静置析晶,过滤后获得结晶,得到木犀草素-3'-葡萄糖醛酸苷的粗品;
(4)产品洗脱干燥:将步骤(3)得到的木犀草素-3'-葡萄糖醛酸苷的粗品加入水中,缓慢加入95%乙醇,并不断搅动使之恰好溶解,将溶解液上入聚酰胺树脂柱中,控制流速,分别以30%、50%、70%乙醇溶液进行梯度洗脱,收集50%乙醇溶液的洗脱液,浓缩干燥后粉碎,即得到木犀草素-3'-葡萄糖醛酸苷的产品;
所述步骤(1)中选取的小叶迷迭香干叶为经过蒸馏或水汽冲馏提取完迷迭香精油的干叶,所述乙醇溶液的浓度为80~85%,加入量为迷迭香干叶质量的10~15倍;
所述步骤(2)中滤液浓缩的温度为60~65℃,浓缩压力为-0.07~0.09MPa,所述热水的温度为80~90℃,加入量为3L/1kg迷迭香干叶,所述冲洗结晶的热水温度为80~90℃,用量为1L/1kg结晶;
所述步骤(3)中所述浓缩的温度为70~75℃,浓缩压力为-0.07~0.09MPa,所述浓缩液pH调节至6.0~6.5,所述冷藏库温度为4~8℃,所述静置析晶时间为6h;
所述步骤(4)中水用量为3~5L/1kg结晶,所述乙醇的用量为加水量的10~20%,所述聚酰胺树脂目数为100目~200目,所述流速为1~1.5L/1kg聚酰胺树脂·h,所述梯度洗脱用乙醇溶液用量为3BV,所述浓缩温度为60~65℃,浓缩压力为-0.07~0.09MPa,所述浓缩至洗脱液体积五分之一后转入真空干燥中,所述真空干燥的温度为65~70℃,干燥压力为-0.07~0.09MPa。
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