[发明专利]含有β-氰基膦酸酯类衍生物的合成方法

权利要求书

1.一种含有β-氰基膦酸酯类衍生物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将反应物、丙二腈、亚磷酸酯、烯酮类化合物、离子液体催化剂和溶剂搅拌反应，萃取，干燥，过滤蒸除，层析柱分离，得到所述含有β-氰基膦酸酯类衍生物，其中，按物质的量份数计，所述反应物、丙二腈、亚磷酸酯、烯酮类化合物和离子液体催化剂的比为1:(1～1.5)：(1～1.5)：(1～1.5)：(0.1～0.2)，所述离子液体催化剂为1,4-二氮双环[2.2.2]辛烷醋酸盐、1,4-二氮双环[2.2.2]辛烷溴酸盐、1,4-二氮双环[2.2.2]辛烷硫酸氢盐、1,4-二氮双环[2.2.2]辛烷盐酸盐或1,4-二氮双环[2.2.2]辛烷四氟硼酸盐，所述反应物为其中，所述R¹为CH₃、CN或Br，所述亚磷酸酯为其中，所述R²为Me、Et或Ph，烯酮类化合物为1-戊烯-3-酮，所述含有β-氰基膦酸酯类衍生物的结构分别为：

R¹为CH₃、CN或Br，R²为Me、Et或Ph。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯、乙醇、正己烷、四氢呋喃和甲醇中的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述搅拌反应为20～60℃反应。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应物的物质的量份数与所述溶剂的体积份数的比为1：(0.5～1)，其中，所述物质的量份数的单位为mmol，所述体积份数的单位为mL。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，通过薄层色谱法检测搅拌反应进行的时间。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述搅拌反应的时间至少为20min。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，先将反应物、丙二腈、亚磷酸酯、离子液体催化剂和溶剂于40～50℃搅拌30～60min，再加入烯酮类化合物进行所述搅拌反应。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述萃取为先加入水，再加入乙酸乙酯洗涤；所述干燥采用无水硫酸钠；层柱析反应的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物，按体积份数计，石油醚和乙酸乙酯的比为(1～3):1。