[发明专利]一种电子束辐照引发制备苯酚分子印迹聚合物的方法有效
申请号: | 202110357135.3 | 申请日: | 2021-04-01 |
公开(公告)号: | CN112940181B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 刘洁;黎荣;刘江华;王升 | 申请(专利权)人: | 湖北科技学院 |
主分类号: | C08F222/14 | 分类号: | C08F222/14;C08F220/56;B01J19/08;C08F2/54 |
代理公司: | 武汉明正专利代理事务所(普通合伙) 42241 | 代理人: | 江沣 |
地址: | 437000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电子束 辐照 引发 制备 苯酚 分子 印迹 聚合物 方法 | ||
本发明涉及一种电子束辐照引发制备苯酚分子印迹聚合物的方法,以苯酚为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,利用电子束辐照引发聚合,得到苯酚分子印迹聚合物。本发明采用电子束辐照引发聚合制备苯酚分子印迹聚合物,反应所需时间短,制备条件要求较低,在常温或低温下就可引发聚合反应,有效降低能耗,且制得的苯酚分子印迹聚合物纯度较高,对苯酚的特异性识别和选择性吸附性能好,可有效分离和富集苯酚,进而可分离出复杂样品中的痕量的苯酚,降低检出限,提高分析的准确度和灵敏度。
技术领域
本发明属于分子印迹聚合物的制备方法技术领域,具体涉及一种电子束辐照引发制备苯酚分子印迹聚合物的方法。
背景技术
苯酚,又名石炭酸、羟基苯,是一种中等毒性的细胞原浆毒,通过皮肤、粘膜和口腔等进入人体后,与体内细胞中的蛋白质产生作用,使其性质发生变化,从而使细胞失去原有的活性,对人体造成危害。炼焦、炼油和涉及苯酚的化工厂排放的废气、废液等是环境中的苯酚的主要来源。若将未处理的含有苯酚的废水直接排放,苯酚便会造成地下水等的污染。因此,研究出能够简单、高效、无污染的分离及分析苯酚的方法对于环境保护有重要作用。苯酚的分离及分析方法常见的有荧光法、比色法、紫外可见吸收光谱法、色谱法等。色谱法中,前处理基本采用非特异性的固相萃取柱,由于其选择性低,样品提取液的成分依然十分复杂,这对于色谱柱和检测器损耗较大。如果采用可选择性吸附苯酚的分子印迹聚合物材料,则可分离出复杂样品中的痕量的苯酚,降低检出限,提高分析的准确度和灵敏度。
采用分子印迹技术可以制备对特定目标分子进行响应的色谱分离介质。制备过程是将模板分子与功能单体通过共价或非共价键相互作用,再在交联剂作用下发生聚合反应,然后洗脱除去模板分子,最后干燥得到与模板分子相关的分子印迹聚合物。合成分子印迹聚合物通常是采用自由基引发聚合,且自由基聚合一般是以偶氮二异丁腈为引发剂,聚合时间较长,制备条件要求严格,所合成的分子结构规整性较差。例如,专利申请CN102921391A公开了一种有效降低卷烟烟气中苯酚含量的吸附剂的制备方法,包括以下步骤:将苯酚放入氯仿中完全溶解,加入2-乙烯基嘧啶后于25℃下震荡3h,然后加入乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈并搅拌均匀,通氮气5min,真空密封,在60℃的恒温水浴中振荡24h使之发生聚合反应,接着萃取,干燥,得到苯酚分子印迹聚合物。其聚合反应时间需要24h,反应温度需要60℃,且所合成的分子结构规整性较差,对苯酚的特异性识别和选择性吸附性能较差,从而影响对苯酚的吸附效果。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的技术问题,提供一种电子束辐照引发制备苯酚分子印迹聚合物的方法,有效解决现有苯酚分子印迹聚合物的制备方法存在聚合时间较长,制备条件要求严格,所合成的分子结构规整性较差以及其对苯酚的特异性识别和选择性吸附性能较差等问题中的至少一个。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
一种电子束辐照引发制备苯酚分子印迹聚合物的方法,以苯酚为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,利用电子束辐照引发聚合,得到苯酚分子印迹聚合物。
在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进。
进一步,一种电子束辐照引发制备苯酚分子印迹聚合物的方法,包括以下步骤:
S1.模板分子预作用:称取模板分子溶于乙腈中,加入功能单体,通氮气脱氧,超声振荡得到混合液;
S2.模板分子固定:将S1中的混合液装入聚乙烯塑封袋,同时加入交联剂,超声振荡15-30min后脱气封袋,置于1Mev电子束下辐照得到固体物质;
S3.模板分子洗脱:将S2中的固体物质研磨粉碎后,进行洗脱处理以洗脱掉模板分子,得到固体沉淀物;
S4.产物干燥:将S3中的固体沉淀物洗涤至中性后,进行干燥处理,得到苯酚分子印迹聚合物。
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