[发明专利]一种超分散导电剂-磷酸铁锂正极复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种超分散导电剂‑磷酸铁锂正极复合材料的制备方法，包括以下步骤：制备氧化炭黑，将磷酸铁、锂源、碳源、氧化炭黑和水混合，经搅拌、研磨、造粒处理后得到磷酸铁锂前驱体，再在保护气体气氛中焙烧，冷却分级后即可得到超分散导电剂‑磷酸铁锂正极复合材料。本发明在导电剂与活性物质混合前，对导电剂进行处理，提高导电剂的分散性效果，如此使导电剂与活性物质均匀混合，由此提高电池容量及倍率性能，提升电池一致性。

技术领域

本发明属于电池加工技术领域，具体涉及一种超分散导电剂-磷酸铁锂正极复合材料的制备方法及其制作方法。

背景技术

锂离子电池具有重量轻，能量密度高，工作电压高，循环寿命长，绿色环保等特点，锂离子电池的研究成为关注的焦点，而锂离子电池正极材料成为提高锂离子电池性能的关键。目前磷酸铁锂电池在制备过程中通常采用加入常规导电剂作为和浆过程中所需导电剂，常规导电剂如：炭黑SP、碳纤维VGCF等均存在天然的缺点，即分散性差，往往在和浆过程中与活性物质混合不均匀，限制了导电作用的发挥，从而导致所制备的电池容量及倍率性能较差，一致性不佳。

发明内容

本发明的目的是提供一种超分散导电剂-磷酸铁锂正极复合材料的制备方法，以克服上述技术问题。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种超分散导电剂-磷酸铁锂正极复合材料的制备方法，包括以下步骤：

制备氧化炭黑，将磷酸铁、锂源、碳源、氧化炭黑和水混合，经搅拌、研磨、造粒处理后得到磷酸铁锂前驱体，再在保护气体气氛中焙烧，冷却分级后即可得到超分散导电剂-磷酸铁锂正极复合材料；

其中，氧化炭黑的制备过程为：

(1)将超导炭黑与高锰酸钾、硝酸钾、浓硫酸在一定条件下经磁力搅拌混合均匀得到溶液A；

(2)向溶液A中加入一定量去离子水，在一定温度下搅拌得到溶液B；

(3)向溶液B中加入一定量过氧化氢溶液，得到溶液C；

(4)将所得溶液C经冷却、过滤、洗涤、及干燥，即制得氧化炭黑。

进一步地，所述氧化炭黑的加入量为磷酸铁、锂源、及碳源的总质量的1％-3％。

进一步地，所述磷酸铁、锂源和碳源中的铁原子、锂原子和碳原子的摩尔比为1-1.05：1-1.05：0.1-0.72。

进一步地，所述氧化炭黑的制备过程中，步骤(1)中，所述磁力搅拌在常温常压下搅拌1-3h。

进一步地，所述氧化炭黑的制备过程中，步骤(2)中，所述搅拌的时间为5-10min、温度为80-90℃。

进一步地，所述氧化炭黑的制备过程中，步骤(3)中过氧化氢溶液使用滴入方式，直至溶液B中无气泡。

进一步地，所述氧化炭黑的制备过程中，步骤(3)中冷却的温度为20-30℃，洗涤的结束条件为溶液C的PH为6-8，干燥的温度为60-70℃真空干燥、时间为3-5h。

进一步地，所述磷酸铁锂前驱体的制备过程为：将磷酸铁、锂源、碳源、氧化炭黑和水混合搅拌，形成浆料，对浆料进行研磨，使浆料粒径D50处于0.45-0.5μm，再使用喷雾干燥机进行造粒，喷雾干燥的进口温度为150℃，即可得到磷酸铁锂前驱体。

进一步地，对磷酸铁锂前驱体的处理中，保护气体为氮气或氩气，焙烧升温速率为5-20℃/min，保温温度为600-800℃，保温时间为10-20h。

进一步地，所述锂源选自氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂、硝酸锂中的一种或多种；所述碳源选自蔗糖、葡萄糖、聚乙二醇、可溶性淀粉、柠檬酸、甲基纤维素中的一种或多种。