[发明专利]一种超分散导电剂-磷酸铁锂正极复合材料的制备方法有效
申请号: | 202110348475.X | 申请日: | 2021-03-31 |
公开(公告)号: | CN113104830B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 周晗;姚停;徐婷 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩电池材料有限公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;C01B32/05;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 张名列 |
地址: | 230000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 导电 磷酸 正极 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种超分散导电剂-磷酸铁锂正极复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
制备氧化炭黑,将磷酸铁、锂源、碳源、氧化炭黑和水混合,所述磷酸铁、锂源和碳源中的铁原子、锂原子和碳原子的摩尔比为1-1.05:1-1.05:0.1-0.72,经搅拌、研磨、造粒处理后得到磷酸铁锂前驱体,再在保护气体气氛中焙烧,冷却分级后即可得到超分散导电剂-磷酸铁锂正极复合材料,其中所述氧化炭黑的加入量为磷酸铁、锂源、及碳源的总质量的1%-3%;
其中,氧化炭黑的制备过程为:
(1)将超导炭黑与高锰酸钾、硝酸钾、浓硫酸在一定条件下经磁力搅拌混合均匀得到溶液A;
(2)向溶液A中加入一定量去离子水,在一定温度下搅拌得到溶液B;
(3)向溶液B中加入一定量过氧化氢溶液,得到溶液C;
(4)将所得溶液C经冷却、过滤、洗涤、及干燥,即制得氧化炭黑。
2.根据权利要求1所述的超分散导电剂-磷酸铁锂正极复合材料的制备方法,其特征在于,所述氧化炭黑的制备过程中,步骤(1)中,所述磁力搅拌在常温常压下搅拌1-3h。
3.根据权利要求1所述的超分散导电剂-磷酸铁锂正极复合材料的制备方法,其特征在于,所述氧化炭黑的制备过程中,步骤(2)中,所述搅拌的时间为5-10min、温度为80-90℃。
4.根据权利要求1所述的超分散导电剂-磷酸铁锂正极复合材料的制备方法,其特征在于,所述氧化炭黑的制备过程中,步骤(3)中过氧化氢溶液使用滴入方式,直至溶液B中无气泡。
5.根据权利要求1所述的超分散导电剂-磷酸铁锂正极复合材料的制备方法,其特征在于,所述氧化炭黑的制备过程中,步骤(4)中冷却的温度为20-30℃,洗涤的结束条件为溶液C的pH为6-8,干燥的温度为60-70℃真空干燥、时间为3-5h。
6.根据权利要求1所述的超分散导电剂-磷酸铁锂正极复合材料的制备方法,其特征在于,所述磷酸铁锂前驱体的制备过程为:将磷酸铁、锂源、碳源、氧化炭黑和水混合搅拌,形成浆料,对浆料进行研磨,使浆料粒径D50处于0.45-0.5μm,再使用喷雾干燥机进行造粒,喷雾干燥的进口温度为150℃,即可得到磷酸铁锂前驱体。
7.根据权利要求1所述的超分散导电剂-磷酸铁锂正极复合材料的制备方法,其特征在于,对磷酸铁锂前驱体的处理中,保护气体为氮气或氩气,焙烧升温速率为5-20℃/min,保温温度为600-800℃,保温时间为10-20h。
8.根据权利要求1所述的超分散导电剂-磷酸铁锂正极复合材料的制备方法,其特征在于,所述锂源选自氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂、硝酸锂中的一种或多种;所述碳源选自蔗糖、葡萄糖、聚乙二醇、可溶性淀粉、柠檬酸、甲基纤维素中的一种或多种。
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