[发明专利]电极添加剂及其制备方法、正极片在审
申请号: | 202110339657.0 | 申请日: | 2021-03-30 |
公开(公告)号: | CN114649528A | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 裴现一男;万远鑫;孔令涌;赵中可;任望保 | 申请(专利权)人: | 深圳市德方纳米科技股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;H01M10/42 |
代理公司: | 深圳中一联合知识产权代理有限公司 44414 | 代理人: | 曹柳 |
地址: | 518000 广东省深圳市南山区桃源街道福*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电极 添加剂 及其 制备 方法 正极 | ||
1.一种电极添加剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将钛源、铝源、磷酸根、锂源、酸性络合剂、碱液和醇类溶剂混合形成溶胶后,干燥得到磷酸钛铝锂前驱体;
在惰性气氛下对所述磷酸钛铝锂前驱体进行第一次烧结处理后,在含有氧气的混合气氛下进行第二次烧结处理,得到电极添加剂;所述电极添加剂包括多孔的磷酸钛铝锂内核、填充在所述磷酸钛铝锂内核孔隙中的碳材料,以及包覆在所述磷酸钛铝锂内核外表面的碳壳层。
2.如权利要求1所述的电极添加剂的制备方法,其特征在于,所述第一次烧结处理的条件包括:在温度为600~1000℃的惰性气氛下,烧结处理1~15h;
和/或,所述第二次烧结处理的条件包括:在温度为600~1000℃,氧含量1%~20%的混合气氛下烧结处理1~15h。
3.如权利要求1或2所述的电极添加剂的制备方法,其特征在于,制备所述磷酸钛铝锂前驱体的步骤中,还包括将硅源、锗源、锡源、钪源、镓源、钇源、镧源中的至少一种掺杂源,与钛源、铝源、磷酸根、锂源、酸性络合剂、碱液和醇类溶剂混合形成溶胶后,干燥的得到磷酸钛铝锂前驱体;
和/或,所述干燥处理的步骤包括:在温度为50~90℃的负压条件下,使混合溶胶成粘稠状后,在温度为90~200℃的条件下干燥处理,得到干燥的所述磷酸钛铝锂前驱体。
4.如权利要求3所述的电极添加剂的制备方法,其特征在于,所述钛源选自:钛酸四丁酯和/或四氯化钛;
和/或,所述铝源选自:硝酸铝、磷酸铝、氯化铝、氢氧化铝中的至少一种;
和/或,所述磷酸根选自:磷酸、磷酸氢铵、磷酸二氢铵铝中的至少一种;
和/或,所述锂源选自:碳酸锂、氢氧化锂、磷酸锂、硝酸锂、硫酸锂铝中的至少一种;
和/或,所述醇类溶剂选自:甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丙三醇中的至少一种;
和/或,所述碱液选自:氨水、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种;
和/或,所述酸性络合剂选自:柠檬酸、苹果酸、丙二酸、丁二酸、琥珀酸、羟基乙酸、氨基乙酸、乳酸、酒石酸、乙二胺四乙酸中的至少一种。
5.如权利要求4所述的电极添加剂的制备方法,其特征在于,所述磷酸钛铝锂内核的化学通式为Li1+x+yAlxMyNzTi2-x-y-z(PO4)3;其中,N选自Si、Ge、Sn中的至少一种,M选自Sc、Ga、Y、La中的至少一种,0≤y≤0.5,0≤z≤0.5,0≤x+y≤0.5。
6.如权利要求5所述的电极添加剂的制备方法,其特征在于,所述溶胶中,所述钛源、所述铝源、所述磷酸根、所述锂源和所述掺杂源的添加比例按所述磷酸钛铝锂内核化学通式中的化学计量比;
和/或,所述溶胶中,所述酸性络合剂与所述溶胶中金属阳离子的摩尔比为(0.5~8):1;
和/或,所述溶胶中,所述酸性络合剂与醇类溶剂的摩尔比为(0.5~2):1;
和/或,所述溶胶的pH值为3~7。
7.如权利要求6所述的电极添加剂的制备方法,其特征在于,所述磷酸钛铝锂内核的粒径为50nm~20μm;
和/或,所述磷酸钛铝锂内核的孔径分布为5~200nm;
和/或,所述碳壳层的孔径分布为0.5~2nm;
和/或,所述碳壳层的厚度为1~500nm;
和/或,所述电极添加剂中碳材料的质量百分含量为1%~30%;
和/或,所述碱液选自氨水或氢氧化锂;
和/或,所述酸性络合剂选自柠檬酸。
8.一种电极添加剂,其特征在于,所述电极添加剂包括多孔的磷酸钛铝锂内核、填充在所述磷酸钛铝锂内核孔隙中的碳材料,以及包覆在所述磷酸钛铝锂内核外表面的碳壳层。
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