[发明专利]一种维生素A乙酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种维生素A乙酸酯的制备方法，包括如下步骤：

1)1-溴-2-氯乙烷与镁、五碳醛经过格氏、水解、脱水反应生成化合物3-甲基-6氯-2,4-己二烯醇乙酸酯：

2)3-甲基-6氯-2,4-己二烯醇乙酸酯与镁、β-紫罗兰酮反应经过格氏、水解、脱水反应制备得到维生素A乙酸酯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述1-溴-2-氯乙烷、镁与五碳醛摩尔比为0.9-1.1:0.9-1.1：1。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述1-溴-2-氯乙烷、镁与五碳醛摩尔比为0.95-1.05:0.95-1.05:1。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤1)中，将1-溴-2-氯乙烷和五碳醛混合后滴加到反应体系中，滴加时间1-5h，原料滴加时间不包含在格氏反应时间内。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述格氏反应在溶剂环境中进行，所述溶剂选自四氢呋喃、甲苯、无水乙醚中的一种或多种；

和/或，所述溶剂用量为五碳醛质量的2-20倍；

和/或，所述格氏反应的温度为20-80℃；时间为2-10h。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述溶剂选自四氢呋喃；和/或，所述溶剂用量为五碳醛质量的2-20倍；

和/或，所述格氏反应的温度为30-50℃；时间为6-8h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述水解反应，是在原位格氏反应结束后,将反应液加入到酸液中进行反应；

和/或，所述水解反应，采用的酸选自硫酸、盐酸、磷酸中的一种或多种，

和/或，所述酸液用量为五碳醛质量的1-10倍；

和/或，所述水解反应的温度为15-35℃，反应时间为0.5-2h。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤1)中，采用连续加料方式，加料时间为0.5-2h，原料滴加时间包含在水解反应时间内；和/或，所述水解反应，采用浓度为15-25wt％的酸水溶液；和/或，所述酸液用量为五碳醛质量的5-8倍；和/或，所述水解反应的温度为20-25℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，酸解反应后，反应液分液除去水相，有机相脱除溶剂后进行脱水反应；脱水反应在溶剂环境中进行。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤1)中，溶剂为甲苯、正己烷、正庚烷的一种或多种。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：步骤1)中，溶剂为甲苯。

12.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤1)中脱水反应使用强酸进行催化，催化剂用量为五碳醛质量的0.1-1％；和/或，所述脱水反应的反应温度为80-130℃，时间为1-3h。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：强酸选自浓硫酸、对甲苯磺酸、甲磺酸、磷酸；和/或，所述脱水反应的反应温度为100-120℃。

14.根据权利要求1-13任一项所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述3-甲基-6氯-2,4-己二烯醇乙酸酯、镁与β-紫罗兰酮摩尔比为0.9-1.1:0.9-1.1：1。