[发明专利]石斛夜光丸中人参成分真伪的检测方法

说明书

本发明公开了一种石斛夜光丸中人参成分真伪的检测方法，该检测方法是以拟人参皂苷F₁₁为对照品，采用高效液相色谱法或高效液相色谱‑质谱法进行检测，通过检测结果来看石斛夜光丸中是否含有拟人参皂苷F₁₁或拟人参皂苷F₁₁的含量是否超标来判断石斛夜光丸中人参成分的真伪或西洋参掺伪情况。采用本发明的检测方法考察石斛夜光丸中人参成分的质量情况，能快速、准确地检查出生产企业是否存在使用西洋参掺伪投料或代替人参投料生产石斛夜光丸的行为。

技术领域

本发明涉及中医药质量检测技术领域，具体是一种石斛夜光丸中人参成分真伪的检测方法。

背景技术

石斛夜光丸由石斛、人参、山药、茯苓、甘草、肉苁蓉、枸杞子、菟丝子、地黄、熟地黄、五味子、天冬、麦冬、苦杏仁、防风、川芎、麸炒枳壳、黄连、牛膝、菊花、盐蒺藜、青葙子、决明子、水牛角浓缩粉、山羊角等二十五味中药组成。除水牛角浓缩粉外，山羊角锉研成细粉，其余石斛等二十三味药材粉碎成细粉；将水牛角浓缩粉与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末用炼蜜35～50g加适量的水制丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜95～120g制成小蜜丸或大蜜丸，即得。石斛夜光丸具滋阴补肾、清肝明目之功效；临床用于肝肾两亏，阴虚火旺，内障目暗，视物昏花。石斛夜光丸现行标准中仅有人参皂苷Rg₁和人参皂苷Re薄层鉴别，西洋参与人参药材均含有人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁等皂苷类成分，因此无法鉴别区分出人参与西洋参，可能会存在西洋参或西洋参边角料掺伪的现象，为了保证石斛夜光丸中人参成分的投料质量，急需提供一种可鉴别出石斛夜光丸中是否存在西洋参或西洋参边角料掺伪投料或者代替人参投料的方法。

发明内容

本发明提供了一种石斛夜光丸中人参成分真伪的检测方法，采用本发明的检测方法考察石斛夜光丸中人参成分的质量情况，能快速、准确地检查出生产企业是否存在使用西洋参掺伪投料或代替人参投料生产石斛夜光丸的行为。

一种石斛夜光丸中人参成分真伪的检测方法，采用高效液相色谱法检测待测样品中拟人参皂苷F₁₁的含量，具体步骤如下：

（1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按以下表1的洗脱程序进行梯度洗脱；流速为1.0mL/min；用高温型蒸发光散射检测器检测，理论板数按拟人参皂苷F₁₁峰计算应不低于3000。

（2）对照品溶液制备：取拟人参皂苷F₁₁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含100 μg拟人参皂苷F₁₁的溶液，即得对照品溶液。

（3）供试品溶液的制备：取石斛夜光丸水蜜丸，研碎，取约6g；或取石斛夜光丸小蜜丸或大蜜丸，剪碎，取约9g；精密称定，置具塞锥形瓶中，加入体积浓度为70%的甲醇溶液100mL，密塞，称定重量，加热回流1h，取出，放冷，再称定重量，用体积浓度为70%的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液50mL，蒸干，残渣加水25mL使溶解，用水饱和的正丁醇溶液振摇提取4次，每次25mL，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次50mL，再用水饱和的正丁醇溶液50mL洗涤，分取正丁醇液，减压浓缩，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至2mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

（4）测定：分别精密吸取对照品溶液5μL、20μL，供试品溶液10μL，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算拟人参皂苷F₁₁的含量。

（5）结果判断：石斛夜光丸中含拟人参皂苷F₁₁，水蜜丸每1g不得过40μg，小蜜丸每1g不得过27μg，大蜜丸每丸不得过151μg。

一种石斛夜光丸中人参成分真伪的检测方法，采用高效液相色谱-质谱法进行检测，具体步骤如下：