[发明专利]一种用铂碳催化剂制备氨甲环酸的方法

说明书

本发明公开了一种铂碳催化剂及用铂碳催化剂制备氨甲环酸的方法，先使用活性炭、水、盐酸、氯铂酸和乙二醇制备铂碳催化剂；然后在氢化釜中加入制备的铂碳催化剂、对氨甲基苯甲酸、纯水、浓硫酸进行催化加氢反应制备氨甲环酸，其反应条件为20‑25℃、0.2MPa、时间为1‑1.5h，本发明中，制备的铂碳催化剂中铂含量为6.9％‑12％，并用于制备氨甲环酸时，与对氨甲基苯甲酸投料质量相比较低，降低了催化加氢反应中铂金属的用量；并且催化加氢反应室温下反应，无需加热，反应条件更温和。

技术领域

本发明属于氨甲环酸制备技术领域，涉及一种用铂碳催化剂制备氨甲环酸的方法。

背景技术

氨甲环酸(Tranexamic acid)，又名传明酸、凝血酸、止血环酸，分子式为C₈H₁₅NO₂，化学名为反-4-氨甲基环已烷甲酸，能通过对结合于纤维蛋白溶酶原分子上赖氨酸的可逆性阻断，从而产生抗溶解纤维蛋白原的作用，有效用于出血的广泛情况，通常用于呼吸道、消化道出血、渗血、外科手术出血等。

目前工业上主要以对氨甲基苯甲酸作为主要原料制备氨甲环酸，对氨甲基苯甲酸的催化加氢是该合成路线中的重要步骤。该步骤通常采用二氧化铂作为催化加氢的催化剂，配料比为对氨甲基苯甲酸:二氧化铂＝1:0.05，加氢温度40℃左右，氢气压力0.5-1.5kg/cm²。该方法存在金属铂用量大，反应压力大的问题。

除此之外，公开号为CN1524847A专利公开的止血环酸的生产方法，其中用到Pt-M/C(M＝Ru、La、Ce、Co或Ni)催化剂；公开号为US3932497专利公开的4-氨基甲基环己烷羧酸-1的制备方法，其中用到1-10％Ru负载型催化剂；公开号为GB2084145A专利公开的4-氨基甲基环己烷羧酸或其无机酸盐的制备方法，其中用到混合型(5％Pd/C，5％Pt/C，5％Rh/C)催化剂。但是这些负载型催化剂同样存在贵金属用量大或反应条件不够温和的问题。

发明内容

针对上述问题，本发明提出了一种用铂碳催化剂制备氨甲环酸的方法，很好的解决了现有技术中对氨甲基苯甲酸催化加氢反应催化剂用量大，反应压力大的问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种铂碳催化剂，其制备步骤如下：

(1)将活性炭和活性炭质量5倍的水同时放入容器中，并依次经过加热煮沸、冷却、过滤得到洁净活性炭；

(2)将活性炭质量5倍的1mol/L盐酸和步骤(1)中制备的洁净活性炭同时加入容器中，并经过搅拌、过滤、烘干、冷却至室温，之后和活性炭质量30倍的乙二醇同时加入容器中，得到混合物A；

(3)将活性炭质量1/5-1/2.83的氯铂酸溶于氯铂酸质量8倍的乙二醇中得到10％氯铂酸乙二醇溶液，将10％氯铂酸乙二醇溶液加入步骤(2)得到的混合物A中并搅拌均匀得到混合物B；

(4)向步骤(3)中的混合物B中加入1mol/L的氢氧化钠乙二醇溶液，将混合物B的PH值调至9-10，然后进行加热回流、冷却过滤得到滤品C，将滤品C用水洗涤，得到铂碳催化剂。

进一步的，步骤(1)中的煮沸时间为1h；步骤(2)中的搅拌时间为4h，烘干温度为80℃；步骤(4)中的加热回流时间为2h。

进一步的，所述氯铂酸质量为活性炭质量的1/3.39。

本发明还提出一种制备氨甲环酸的方法，使用根据上述方法制备的铂碳催化剂，包括以下步骤：

S1：在氢化釜中按质量比为0.025-0.075:1:30:0.4依次加入铂碳催化剂、对氨甲基苯甲酸、纯水、浓硫酸；