[发明专利]一种用铂碳催化剂制备氨甲环酸的方法

权利要求书

1.一种用铂碳催化剂制备氨甲环酸的方法，其特征在于：所述铂碳催化剂的制备步骤如下：

(1)将活性炭和活性炭质量5倍的水同时放入容器中，并依次经过加热煮沸、冷却、过滤得到洁净活性炭；

(2)将活性炭质量5倍的1mol/L盐酸和步骤(1)中制备的洁净活性炭同时加入容器中，并经过搅拌、过滤、烘干、冷却至室温，之后和活性炭质量30倍的乙二醇同时加入容器中，得到混合物A；

(3)将活性炭质量1/5-1/2.83的氯铂酸溶于氯铂酸质量8倍的乙二醇中得到10％氯铂酸乙二醇溶液，将10％氯铂酸乙二醇溶液加入步骤(2)得到的混合物A中并搅拌均匀得到混合物B；

(4)向步骤(3)中的混合物B中加入1mol/L的氢氧化钠乙二醇溶液，将混合物B的PH值调至9-10，然后进行加热回流、冷却过滤得到滤品C，将滤品C用水洗涤，得到铂碳催化剂，得到的铂碳催化剂中铂含量为6.9％-12％；

使用步骤(4)制备的铂碳催化剂的制备氨甲环酸的步骤描述如下：

S1：在氢化釜中按质量比为0.025-0.075:1:30:0.4依次加入铂碳催化剂、对氨甲基苯甲酸、纯水、浓硫酸；

S2：先用氮气置换氢化釜内空气，再用氢气置换氢化釜中氮气，并将氢气压力调为0.2MPa，氢化釜中反应温度为20-25℃，反应1-1.5h生成对氨甲基环己烷羧酸，得到氢化反应反应液；

S3：将步骤S2得到的氢化反应反应液浓缩至原体积的1/3，然后加入对氨甲基苯甲酸2倍质量的氢氧化钡，并在氢化釜中进行构型转化，再降至室温后进行过滤得到母液D；

S4：将步骤S3中的母液D浓缩至步骤S2中得到的氢化反应反应液的1/6，再冷却到室温，过滤得到氨甲环酸粗品；

S5：将步骤S4中得到的氨甲环酸粗品用水重结晶，再烘干得到氨甲环酸精品。

2.根据权利要求1所述的用铂碳催化剂制备氨甲环酸的方法，其特征在于：步骤(1)中的煮沸时间为1h；步骤(2)中的搅拌时间为4h，烘干温度为80℃；步骤(4)中的加热回流时间为2h。

3.根据权利要求1所述的用铂碳催化剂制备氨甲环酸的方法，其特征在于：所述氯铂酸质量为活性炭质量的1/3.39。

4.根据权利要求3所述的用铂碳催化剂制备氨甲环酸的方法，其特征在于：步骤S1中铂碳催化剂、对氨甲基苯甲酸、纯水、浓硫酸质量比为0.05:1:30:0.4。

5.根据权利要求3所述的用铂碳催化剂制备氨甲环酸的方法，其特征在于：步骤S3中的构型转化条件为220℃、2.0-2.5MPa、反应时间为2h。

6.根据权利要求3所述的用铂碳催化剂制备氨甲环酸的方法，其特征在于：步骤S3和步骤S4中的过滤方式采用离心甩滤。

7.根据权利要求3所述的用铂碳催化剂制备氨甲环酸的方法，其特征在于：步骤S2中用氮气置换氢化釜内空气和用氢气置换氢化釜中氮气的次数均为2次。