[发明专利]一种适用于ICP-OES的CrSi合金制样方法

说明书

本发明提供了一种适用于ICP‑OES的CrSi合金制样方法，所述CrSi合金制样方法包括如下步骤：混合CrSi合金靶材与混合酸，再加热至90‑100℃保温，加热与保温的总时间为40‑60min，得到样品溶液；所述混合酸为体积比(1‑3):(1‑3)组成的盐酸与氢氟酸，所述盐酸的浓度为36‑38wt％，所述氢氟酸的浓度为35‑38wt％。本发明提供的CrSi合金制样方法能够在40‑60min内完全溶解CrSi合金靶材，溶解效率高，且填补了CrSi合金靶材进行ICP‑OES测试时的制样空白。

技术领域

本发明属于半导体技术领域，涉及一种分析CrSi合金的方法，尤其涉及一种适用于ICP-OES的CrSi合金制样方法。

背景技术

CrSi合金靶材在光学镀膜上有重大意义。高精度的薄膜电阻具有更高的稳定性和抗辐照强度，因此在航空、航天、通信、汽车电子、医疗设备、智能手机、导航系统等领域都得到广泛的应用。而在薄膜电阻中，铬硅合金形成的薄膜稳定性好，电阻温度系数小，且采用溅射方式能够改善薄膜特性，制作优良的薄膜电阻，使混合集成电路的性能得到提升。CrSi合金靶材中Cr与Si的含量对于相关性能起到决定性的作用，因此需要对其含量进行准确分析。

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)为测试CrSi合金靶材成分的常用设备，应用电感耦合等离子体发射光谱对CrSi合金靶材进行测试时的干扰少，测试信号稳定且操作简单，但测试之前需要将CrSi合金靶材溶解。

陈磊在Special Steel Technology(2014),20(79):44-46发表了题名为ICP-OES法测定钛合金中的铬的文章，其对样品的处理方法为：称取0.1g试样与200mL锥形瓶中，加10mL硫酸，低温加热溶解后加3-4滴硝酸氧化低价钛为高价钛，移至高温冒微烟，取下冷却至室温，将溶液转移至200mL容量瓶中进行稀释。上述方法能够对钛合金中的铬进行测试，但并未公开任何同时溶解Cr与Si的方法。

CN 103411960A公开了一种用ICP光谱仪测定高硅低合金钢中多元素含量的方法，包括以下步骤：(i)用被测试样制备试样溶液；(ii)用高纯铁、硝酸溶液和硅、锰、镍、铬、铜元素的国家标准溶液制备工作曲线溶液；(iii)光谱测定：利用ICP光谱仪，选择硅、锰、镍、铬、铜元素的最佳分析谱线，依次测定工作曲线溶液中各元素的光谱强度，并绘制各元素的工作曲线，测定试样溶液中硅、锰、镍、铬、铜元素的光谱强度，由工作曲线得出各元素含量。所述方法对多种元素进行分析，但并未涉及原料的溶解，而原料是否能够充分溶解直接影响着最终测定的准确性。

CN 107764802A公开了一种测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法，该方法采用纯化试剂，将样品称置于塑料瓶中，滴加盐酸、硝酸溶解，加水稀释至塑料瓶内溶液净重至50g，采用标准加入工作曲线系列溶液，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上扣除背景，测定出标准加入工作曲线样品中的分析元素的含量，计算出工作曲线系列溶液中分析元素的真实含量，不扣背景建立工作曲线，测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的含量。上述方法能够对痕量元素进行检测，但用于检测CrSi合金靶材时，溶解效率低，难以保障CrSi合金靶材的检测效率。

对此，需要提供一种适用于ICP-OES的CrSi合金制样方法，使CrSi合金靶材能够顺利溶解，且保证制样效率。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种适用于ICP-OES的CrSi合金制样方法，所述CrSi合金制样方法能够在40-60min内完全溶解CrSi合金靶材，溶解效率高，且填补了CrSi合金靶材进行ICP-OES测试时的制样空白。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种适用于ICP-OES的CrSi合金制样方法，所述CrSi合金制样方法包括如下步骤：混合CrSi合金靶材与混合酸，再加热至90-100℃保温，加热与保温的总时间为40-60min，得到样品溶液；