[发明专利]一种异丙醇作氢源合成脂环族氨基甲酸酯的方法有效
| 申请号： | 202110313143.8 | 申请日： | 2021-03-24 |
| 公开（公告）号： | CN113024418B | 公开（公告）日： | 2023-01-24 |
| 发明（设计）人： | 王延吉;宋宇淙;李永旭;张树兴;丁晓墅;赵新强 | 申请（专利权）人： | 河北工业大学 |
| 主分类号： | C07C269/06 | 分类号： | C07C269/06;C07C271/24 |
| 代理公司： | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 赵凤英 |
| 地址： | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 异丙醇 作氢源 合成 脂环族 氨基甲酸酯 方法 | ||
1.一种异丙醇作为氢源合成脂环族氨基甲酸酯的方法，其特征为该方法包括以下步骤：
在高压反应釜中，N2氛围下，加入芳香族氨基甲酸酯、溶剂、催化剂、异丙醇，在80～120℃、1～3MPa条件下，搅拌反应3～12h得脂环族氨基甲酸酯；
其中，催化剂活性组分与芳香族氨基甲酸酯摩尔比为0.01～0.1；溶剂与异丙醇体积比为0.5～1：1；每2.5mmol芳香族氨基甲酸酯中异丙醇用量为20～60mL；
所述的反应溶剂为水、碳酸二甲酯、乙酸甲酯中的一种或几种；
所述的催化剂为负载型金属催化剂，其组成包括：活性组分金属盐和载体，以活性组分计的金属盐负载量为5～10%，以质量百分比计；
所述的活性组分金属盐为铑盐、钌盐、铂盐中的一种或几种；铑盐为三氯化铑、硝酸铑和醋酸铑；钌盐为三氯化钌和醋酸钌；铂盐为氯铂酸和硝酸铂；
载体为Al2O3；
所述的芳香族氨基甲酸酯为苯氨基甲酸酯、甲苯二氨基甲酸酯和4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸酯中的一种或多种；
所述的苯氨基甲酸酯选自苯氨基甲酸甲酯、苯氨基甲酸乙酯、苯氨基甲酸丙酯、苯氨基甲酸丁酯、苯氨基甲酸戊酯、苯氨基甲酸己酯、苯氨基甲酸庚酯、苯氨基甲酸辛酯、苯氨基甲酸壬酯和苯氨基甲酸癸酯中的一种或多种；
所述的甲苯二氨基甲酸酯选自甲苯氨基甲酸甲酯、甲苯氨基甲酸乙酯、甲苯氨基甲酸丙酯、甲苯氨基甲酸丁酯、甲苯氨基甲酸戊酯、甲苯氨基甲酸己酯、甲苯氨基甲酸庚酯、甲苯氨基甲酸辛酯、甲苯氨基甲酸壬酯和甲苯氨基甲酸癸酯中的一种或多种；
所述的4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸酯选自4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯、4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸乙酯、4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸丙酯、4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸丁酯、4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸戊酯、4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸己酯、4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸庚酯、4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸辛酯、4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸壬酯和4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸癸酯中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的异丙醇作为氢源合成脂环族氨基甲酸酯的方法，其特征为催化剂活性组分与芳香族氨基甲酸酯摩尔比为0.03～0.06。
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