[发明专利]一种2,5-二羟基苯甲醛的制备方法

说明书

本发明公开了一种2,5‑二羟基苯甲醛的制备方法，用于制备液晶化合物的重要中间体，本发明涉及液晶技术领域；本发明以对甲氧基苯酚为原料，以烷基腈为溶剂，多聚甲醛为甲酰化试剂，氯化镁和三乙胺为催化剂，反应2～4小时，反应液经有机溶剂萃取、水洗，干燥，蒸除溶剂，得到液体2‑羟基‑5‑甲氧基苯甲醛，再以甲苯作溶剂，将所得2‑羟基‑5‑甲氧基苯甲醛在无水三氯化铝的作用下，经脱甲基反应得到2,5‑二羟基苯甲醛；反应2～4小时，反应液经水洗、有机溶剂萃取、干燥，蒸除溶剂，溶剂结晶；本发明路线原料便宜易得，操作简单，便于工业化生产。

技术领域

一种2,5-二羟基苯甲醛的制备方法，用于制备液晶化合物的重要中间体，本发明涉及液晶技术领域。

背景技术

2,5-二羟基苯甲醛，英文名称:2,5-Dihydroxybenzaldehyde，CAS 号:1194-98-5，分子式:C₇H₆O₃，性状：黄色晶体状粉末，用于医药、液晶、染料化工合成中间体。

目前公开号为CN110330417A，专利名称为2,5-二羟基苯甲醛的制备方法专利申请中提出的三步法合成，该方法路线长，操作风险高，工业化生产风险大；因此，目前还缺乏一种路线短，操作简便，工业化生产风险小的2,5-二羟基苯甲醛制备方法。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种路线短，操作简便，适用工业规模化生产的 2,5-二羟基苯甲醛制备方法。

本发明采用的技术方案如下：一种2,5-二羟基苯甲醛的制备方法，其以对甲氧基苯酚为原料，先后经过甲酰化反应、脱甲基反应得到2,5-二羟基苯甲醛，反应方程式为，

其中，对甲氧基苯酚经过多聚甲醛(CH₂O)n，三乙胺Et₃N，氯化镁Mgcl₂甲酰化反应，再经过三氯化铝AlCl₃脱甲基反应得到2,5-二羟基苯甲醛；该种反应路线短，反应条件温和，便于工业化生产。

所述2,5-二羟基苯甲醛具体制备步骤如下：

S1、甲酰化反应:以对甲氧基苯酚为原料，以烷基腈为溶剂，多聚甲醛为甲酰化试剂，氯化镁和三乙胺为催化剂，反应2～4小时，反应液经有机溶剂萃取、水洗，干燥，蒸除溶剂，得到液体2-羟基-5-甲氧基苯甲醛，所用烷基腈与对甲氧基苯酚的质量比为3～10:1；多聚甲醛与对甲氧基苯酚的摩尔比为1～3：1；氯化镁与对甲氧基苯酚的摩尔比为1～3:1；三乙胺与对甲氧基苯酚的摩尔比为 1～3:1；

S2、脱甲基反应：以甲苯作溶剂，将步骤S1所得2-羟基-5-甲氧基苯甲醛在无水三氯化铝的作用下，经脱甲基反应得到2,5-二羟基苯甲醛；所用甲苯与 2-羟基-5-甲氧基苯甲醛的质量比为10～20:1；所用三氯化铝与2-羟基-5-甲氧基苯甲醛的摩尔比为1～3:1，反应2～4小时，反应液经水洗、有机溶剂萃取、干燥，蒸除溶剂，溶剂结晶。

步骤S1所述烷基腈为乙腈。

步骤S1、S2所述有机溶剂为甲苯、甲叔醚、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或几种组合。

步骤S2所述溶剂结晶中的溶剂包含二氯甲烷、二氯乙烷、石油醚、甲醇中的一种或几种组合。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

本发明以对甲氧基苯酚为原料，经配以合适比例的溶剂、甲酰化试剂、催化剂进行甲酰化反应，再经合适比例的三氯化铝、溶剂的脱甲基反应，在反应条件温和、反应路线短的情况下得到纯度较高的产物2,5-二羟基苯甲醛，并且该路线原料便宜易得，操作简单，大大缩短了反应时间，降低了工艺成本，便于工业化生产。

具体实施方式