[发明专利]一种2,5-二羟基苯甲醛的制备方法在审

专利信息
申请号: 202110310683.0 申请日: 2021-03-23
公开(公告)号: CN113121325A 公开(公告)日: 2021-07-16
发明(设计)人: 王小明 申请(专利权)人: 西安拓超生物科技有限公司
主分类号: C07C45/64 分类号: C07C45/64;C07C47/565;C07C45/00;C07C47/575
代理公司: 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 51230 代理人: 丁存伟
地址: 710065 陕西省西安市高新区草堂科技产*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 羟基 甲醛 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2,5-二羟基苯甲醛的制备方法,其特征在于,其以对甲氧基苯酚为原料,先后经过甲酰化反应、脱甲基反应得到2,5-二羟基苯甲醛,反应方程式为,

所述2,5-二羟基苯甲醛具体制备步骤如下:

S1、甲酰化反应:以对甲氧基苯酚为原料,以烷基腈为溶剂,多聚甲醛为甲酰化试剂,氯化镁和三乙胺为催化剂,反应2~4小时,反应液经有机溶剂萃取、水洗,干燥,蒸除溶剂,得到液体2-羟基-5-甲氧基苯甲醛,所用烷基腈与对甲氧基苯酚的质量比为3~10:1;多聚甲醛与对甲氧基苯酚的摩尔比为1~3:1;氯化镁与对甲氧基苯酚的摩尔比为1~3:1;三乙胺与对甲氧基苯酚的摩尔比为1~3:1;

S2、脱甲基反应:以甲苯作溶剂,将步骤S1所得2-羟基-5-甲氧基苯甲醛在无水三氯化铝的作用下,经脱甲基反应得到2,5-二羟基苯甲醛;所用甲苯与2-羟基-5-甲氧基苯甲醛的质量比为10~20:1;所用三氯化铝与2-羟基-5-甲氧基苯甲醛的摩尔比为1~3:1,反应2~4小时,反应液经水洗、有机溶剂萃取、干燥,蒸除溶剂,溶剂结晶。

2.根据权利要求1所述的一种2,5-二羟基苯甲醛的制备方法,其特征在于,步骤S1所述烷基腈为乙腈。

3.根据权利要求1所述的一种2,5-二羟基苯甲醛的制备方法,其特征在于,步骤S1、S2所述有机溶剂为甲苯、甲叔醚、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或几种组合。

4.根据权利要求1所述的一种2,5-二羟基苯甲醛的制备方法,其特征在于,步骤S2所述溶剂结晶中的溶剂包含二氯甲烷、二氯乙烷、石油醚、甲醇中的一种或几种组合。

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