[发明专利]一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐晶型及其制备方法在审
申请号: | 202110307817.3 | 申请日: | 2021-03-23 |
公开(公告)号: | CN113149854A | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
发明(设计)人: | 顾惠龙;李斌;陈成 | 申请(专利权)人: | 海安艾拉新材料有限公司 |
主分类号: | C07C229/22 | 分类号: | C07C229/22;C07C227/42 |
代理公司: | 苏州市港澄专利代理事务所(普通合伙) 32304 | 代理人: | 赵维达 |
地址: | 226600 江苏省南通市海安县*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 乙酰 丙酸 盐酸 盐晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐晶型,其特征在于:X射线粉末衍射在衍射角2θ=21.0±0.5°,23.7±0.5°,29.7±0.5°,30.9±0.5°,36.2±0.5°处有特征峰。
2.根据权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐晶型,其特征在于:其差式扫描量热法测定该晶型,其始吸热温度约为156±2℃。
3.根据权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐晶型,其特征在于:晶型为5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的晶体晶型β型。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐晶型的制备方法,其特征在于:将5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的粗品加入到特定体积倍数的纯水中,室温下搅拌溶清,过滤除去机械杂质以免干扰结晶,然后在室温下滴加另一种特定溶剂,待产生浑浊,停止滴加,维持搅拌养晶,继续滴加特定倍数的溶剂,有晶体大量析出,过滤,洗涤滤饼,真空干燥,得到所述的5-氨基乙酰丙酸盐酸盐晶型的晶体。
5.根据权利要求4所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐晶型的制备方法,其特征在于:滴加的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丙酮中的一种或两种。
6.根据权利要求4所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐晶型的制备方法,其特征在于:溶液初始浓度为0.3-0.8 g/ml。
7.根据权利要求4所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐晶型的制备方法,其特征在于:溶解和结晶温度为室温。
8.根据权利要求4所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐晶型的制备方法,其特征在于:养晶时间不少于30分钟。
9.根据权利要求4所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐晶型的制备方法,其特征在于:干燥条件真空度为-0.095 - -0.098Mpa;干燥温度为20-40℃;干燥时间为6-8小时。
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