[发明专利]一种磁性钴颗粒的制备方法

说明书

一种磁性钴颗粒的制备方法，属于无机材料制备技术领域。包括：1)将钴盐、苛性碱、络合剂、还原剂和表面活性剂加入乙二醇中，搅拌混合均匀，得到混合液A；2)将混合液A转移至反应釜中进行溶剂热反应，反应结束后，将固体物质经分离、洗涤、干燥，即可得到所述磁性钴颗粒。本发明提供的一种磁性钴颗粒的制备方法，通过溶剂热法一步制备出具有海胆状和多孔状形貌的磁性钴颗粒，产物形貌稳定、纯度高；且所需设备简易、制备工艺简单，生产成本较低，环境友好，适合于工业化生产。

技术领域

本发明属于无机材料制备技术领域，具体涉及一种磁性钴颗粒的制备方法。

背景技术

钴作为一种铁磁性过渡金属，由于具有高饱和磁感应强度、低矫顽力、高磁导率和低磁各向异性常数等独特的性能，在磁性记录、电磁吸收、药物传递、催化触媒等众多领域具有广泛的应用。通常钴颗粒的物理化学性质与其自身微观形貌有着密切关系，使得制备具有不同形貌的磁性钴颗粒成为人们关注的热点。专利《金属镍、钴多级分枝结构的制备方法和应用》【申请号为201310199351.5】采用氢气辅助溶剂热法合成海胆状钴颗粒，其所使用的动态反应釜在氢气环境下存在安全隐患，不适于工业生产；同时该方法中反应介质油胺吸附在产物表面难以去除，最终影响产物的纯度。文献《Controlled over-growth fornail-like and urchin-like cobalt with enhanced CO hydrogenation activity》【Applied Surface Science，537(2021)147931】采用海胆状CoO作为前驱体，然后在还原氛围中煅烧得到海胆状钴颗粒，该方法反应过程繁琐，所制备的产物形貌不稳定。专利《一种多孔金属纳米颗粒催化剂及其制备方法》【申请号为201210499052.9】和文献《Co₄₀Al₆₀合金的去合金化》【大连交通大学学报，1(2010)74-76】首先采用真空电弧炉熔炼钴铝合金，并利用氢等离子体金属反应法制备钴铝纳米颗粒，再利用去合金化反应制备多孔钴纳米颗粒，该方法反应过程复杂，对设备依赖性强，且所制备出的多孔钴为面心立方结构钴和氧化钴的混合物。专利《一种球形多孔空心纳米钴粉体的化学制备方法》(申请号为201510012678.6)先通过化学还原法制备出钴铁纳米合金颗粒，然后在酸雾中脱合金化除掉铁，制备出多孔纳米球形钴颗粒，该方法获得的产物中仍然存在少量钴铁合金，产物纯度低。

发明内容

本发明的目的在于，针对背景技术存在的缺陷，提出了一种磁性钴颗粒的制备方法。本发明具有钴颗粒形貌可控、工艺简单、环境友好的特点，所制备出的海胆状或多孔结构的金属钴颗粒具有较大的比表面积。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种磁性钴颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将钴盐、苛性碱、络合剂、还原剂和表面活性剂加入乙二醇中，搅拌混合均匀，得到混合液A；其中，所述钴盐的浓度为0.01～1mol/L，苛性碱的浓度为0.1～4mol/L，络合剂的浓度为0.01～4mol/L，还原剂的浓度为0.01～4mol/L，表面活性剂的浓度为0.1～1g/L；

步骤2、将步骤1得到的混合液A转移至反应釜中进行溶剂热反应，反应结束后，将固体物质经分离、洗涤、干燥，即可得到所述磁性钴颗粒。

进一步地，步骤1所述钴盐为硫酸钴、乙酸钴、氯化钴或氨基磺酸钴中的一种或几种；所述苛性碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或几种；所述还原剂为甲酸钠、次亚磷酸钠或水合肼中的一种或几种；所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

进一步地，步骤1所述络合剂为丁二酮肟、水杨醛肟及其衍生物中的一种或几种时，所制备出的磁性钴颗粒呈多孔状。

进一步地，步骤1所述络合剂为对甲基苯磺酸及其衍生物中的一种或几种时，所制备出的磁性钴颗粒呈海胆状。