[发明专利]一种聚烷基乙烯基醚的制备方法有效
申请号: | 202110284856.6 | 申请日: | 2021-03-17 |
公开(公告)号: | CN112851841B | 公开(公告)日: | 2021-10-12 |
发明(设计)人: | 崔冬梅;姜洋;李世辉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C08F116/18 | 分类号: | C08F116/18;C08F4/52 |
代理公司: | 长春众邦菁华知识产权代理有限公司 22214 | 代理人: | 周蕾 |
地址: | 130022 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 乙烯基 制备 方法 | ||
1.一种聚烷基乙烯基醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在惰性气体保护下,将茂基稀土化合物和有机硼化合物两组分、或者将茂基稀土化合物、有机硼化合物和烷基铝化合物三组分溶解在有机溶剂中,得到催化剂组合物溶液;
2)以烷基乙烯基醚单体为原料,用所述催化剂组合物溶液催化聚合反应,反应结束后,将产物沉降,干燥后得到聚烷基乙烯基醚;
所述烷基乙烯基醚单体具有式Ⅰ所示的结构:
式Ⅰ中:R为C1-C12的烃基;
所述茂基稀土化合物具有式Ⅱ-1、Ⅱ-2或者Ⅱ-3所示的结构:
上述结构式中:
R1,R2,R3和R4各自独立地为氢、甲基、乙基、叔丁基、环己基、异丙基或者苯基;
R5为苄基、三甲基硅基、2-甲基吡啶基、2,6-二甲基吡啶基、8-甲基喹啉基或者N-杂环卡宾基;
X1和X2各自独立地选自烷基、硅烷基、芳基、苄基及其衍生物、烯丙基及其衍生物、或者硼氢;
L为四氢呋喃或者二甲基乙二醚;
w为L的配位数目,为0,1或2;
Ln为稀土金属元素,选自钪、钇、镥、镱、铥、铒、钬、镝、钆、钕或者镧。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,R选自甲基、乙基、丁基、己基、十二烷基、环己基、叔丁基、异丁基或者异丙基。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述茂基稀土化合物选自以下结构中的任意一种:
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机硼化合物为[Ph3C][B(C6F5)4]、[NEt3H][B(C6F5)4]、[PhNMe2H][B(C6F5)4]、[NBu3H][B(C6F5)4]或者B(C6F5)3。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烷基铝化合物为三甲基铝、三乙基铝、三正丙基铝、三正丁基铝、三异丙基铝、三异丁基铝、三戊基铝、三己基铝、三环己基铝、三辛基铝、三苯基铝、三对甲苯基铝、三苄基铝、乙基二苄基铝、乙基二对甲苯基铝、二乙基苄基铝、二甲基氢化铝、二乙基氢化铝、二正丙基氢化铝、二正丁基氢化铝、二异丙基氢化铝、二异丁基氢化铝、二戊基氢化铝、二己基氢化铝、二环己基氢化铝、二辛基氢化铝、二苯基氢化铝、二对甲苯基氢化铝、二苄基氢化铝、乙基苄基氢化铝、乙基对甲苯基氢化铝、二甲基氯化铝、二乙基氯化铝、二正丙基氯化铝、二正丁基氯化铝、二异丙基氯化铝、二异丁基氯化铝、二戊基氯化铝、二己基氯化铝、二环己基氯化铝、二辛基氯化铝、二苯基氯化铝、二对甲苯基氯化铝、二苄基氯化铝、乙基苄基氯化铝、乙基对甲苯基氯化铝、甲基铝氧烷、乙基铝氧烷、正丙基铝氧烷和正丁基铝氧烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述茂基稀土化合物与有机硼化合物的摩尔比为1:(0.5~2.0)。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述茂基稀土化合物、烷基铝化合物与烷基乙烯基醚单体的摩尔比为1:(0-100):(100000~500)。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚合反应的温度为-80℃~50℃,时间为1/12~24小时。
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