[发明专利]一种吡咯乙烯衍生物及其制备方法有效
| 申请号： | 202110281554.3 | 申请日： | 2021-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN113045549B | 公开（公告）日： | 2022-12-27 |
| 发明（设计）人： | 王亮;李鹏杰;蔡少君;肖标;沈洋欢;王泽田;周春妮;郑子昂 | 申请（专利权）人： | 江汉大学 |
| 主分类号： | C07D403/04 | 分类号： | C07D403/04 |
| 代理公司： | 北京众达德权知识产权代理有限公司 11570 | 代理人： | 江慧 |
| 地址： | 430056 湖北省武*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡咯 乙烯 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种吡咯乙烯衍生物的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将化合物I和化合物II在有机溶剂和催化剂条件下反应，获得反应料；
将所述反应料冷却至室温，后浓缩，获得粗产品；
将所述粗产品用硅胶柱层析分离纯化，得到纯净的所述吡咯乙烯衍生物，反应式如下所示：
其中，所述催化剂包括AgOAc和[RhCp*Cl2]2，所述催化剂和所述化合物I的摩尔量比为AgOAc：[RhCp*Cl2]2：化合物I＝(1～1.5)：(0.01～0.30)：1；
取代基R1选自烷基、酯基、酰基、苯基和第一取代苯基，所述第一取代苯基中的取代基选自硝基、腈基、卤素、三氟甲基和酯基；
取代基R2选自烷基、苯基和卤素；
取代基R3选自C1-C6的烷基、萘环、苯基和第三取代苯基，其中，所述第三取代苯基中的取代基选自三氟甲氧基、氟、氯、甲酸酯基、C1-C6烷基、苯基和苯氧基，所述第三取代苯基中的取代基的位置选自苯环上的对位；
所述化合物I和所述化合物II的摩尔量比为1：(2～4)；
所述反应的温度为40～80℃，所述反应的时间为12～24h。
2.根据权利要求1所述的一种吡咯乙烯衍生物的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇和三氟乙醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种吡咯乙烯衍生物的制备方法，其特征在于，所述用硅胶柱层析分离纯化中，使用的有机溶剂为石油醚和乙酸乙酯，所述石油醚和所述乙酸乙酯的体积比为(20～30)：1。
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