[发明专利]一种乙型强心苷的制备及其抗血管生成应用有效
| 申请号： | 202110271566.8 | 申请日： | 2021-03-12 |
| 公开（公告）号： | CN113264974B | 公开（公告）日： | 2023-03-24 |
| 发明（设计）人： | 杨凤英;解姗;段文奇;孟宁;孙雅洁;于颖 | 申请（专利权）人： | 济南大学 |
| 主分类号： | C07J17/00 | 分类号： | C07J17/00;A61K36/71;A61P35/00 |
| 代理公司： | 北京卓特专利代理事务所(普通合伙) 11572 | 代理人： | 段宇 |
| 地址： | 250022 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 强心 制备 及其 血管 生成 应用 | ||
1.一种乙型强心苷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)铁筷子根茎部位，粉碎后用95％乙醇浸泡，浸泡液减压浓缩得到浓缩液；
(2)浓缩液制成水浊液，然后用正丁醇萃取，有机相浓缩后得到正丁醇萃取物；
(3)将正丁醇萃取物采用D101大孔树脂柱层析，分别用水、30％、50％、95％的乙醇洗脱，最后分别蒸馏浓缩得到四个馏分；
(4)铁筷子正丁醇30％部分过正相硅胶柱层析，用二氯甲烷-甲醇洗脱剂梯度洗脱得到五个组分Fr.1-Fr.5；所述梯度洗脱使用的二氯甲烷-甲醇洗脱剂中二氯甲烷-甲醇的比分别为50:1、20:1、15:1、8:1、2:1；
(5)将组分Fr.4过正相硅胶柱层析，依次用15:1、8:1、5:1、2:1的二氯甲烷：甲醇洗脱剂梯度洗脱，得到四个组分Fr.4.1-Fr.4.4；
(6)将Fr.4.4过反相色谱柱层析，用甲醇-水洗脱剂梯度洗脱，得到五个组分Fr.4.4.1-Fr.4.4.5；
(7)Fr.4.4.2先用凝胶柱、硅胶柱纯化，最后经半制备型高效液相色谱，用甲醇：水洗脱，检测波长为210nm，收集保留时间为13.5min的组分，得到乙型强心苷；
所述凝胶柱中的二氯甲烷：甲醇＝1:1，所述硅胶柱中的二氯甲烷：甲醇＝13:1、8:1、5:1，所述甲醇：水＝52:48；
所述乙型强心苷的结构式如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，铁筷子粉碎至粒度直径小于3mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，铁筷子与95％乙醇的体积比为1:2-1:3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，浸泡四次，每次浸泡时间为一周。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，浓缩液与水的体积比为1:3-1:4。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，正丁醇与水浊液的体积比3:1，萃取次数为3-4次。
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