[发明专利]处理2-硝基-4-甲砜基苯甲酸生产中废硫酸的方法

说明书

本发明公开了一种处理2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸生产中废硫酸的方法，2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的回收浓硫酸加入碱中和，采用强极性有机溶剂萃取废酸中有机杂质后，再加入金属离子萃取剂进行萃取，萃取剂经解析回收钒催化剂；萃后水层采用大孔树脂吸附处理，脱水回收硫酸钠副产工业盐。本发明通过溶剂萃取、金属离子萃取剂处理、树脂吸附对2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸生产中废硫酸进行资源化处理，避免废硫酸难以处理等问题，对废硫酸中钒催化剂回收，减少因废酸处理造成的环境影响。该方法具有成本低、工艺简单、三废少等优点，有良好的工业应用价值。

技术领域

本发明涉及一种废硫酸的处理方法，具体涉及一种处理2-硝基-4-甲砜基苯甲酸生产中废硫酸的方法，是一种对钒催化剂的回收工艺。

背景技术

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，CAS No.为110964-79-9；英文名称为2-Nitro-4-methysulfonylbenzoic acid；分子式为C8H7NO6S,分子量为245.21，常温下为白色或淡黄色结晶粉末。2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是重要的有机合成中间体，广泛用于染料、医药和农药的生产。

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合成方法众多，但是都不够完善和成熟，特别是产生的废酸非常多，不利于甲基磺草酮在我国的开发与使用。2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合成多是采用五氧化二钒氧化法，其中氧化步骤使用浓硫酸作为反应溶剂，并且会产生大量的废硫酸。生产中的废硫酸进行蒸馏得到质量分数为80％的废硫酸。2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合成产生的废硫酸其中包含钒金属离子，毒性较大，处理不当对环境产生恶劣影响。目前工业上此类废硫酸基本没有良好的处理方法，废硫酸中杂质难于去除。

因此，2-硝基-4-甲砜基苯甲酸生产中的废硫酸的处理及催化剂回收是提高生产效益、降低成本、提高产品质量的关键性难题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中解决2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合成过程中产生大量废硫酸难处理的技术缺陷，而提供一种处理2-硝基-4-甲砜基苯甲酸生产中废硫酸的方法，本发明方法操作简便、反应物能够多次回收套用、产生三废低、处理效率高。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种处理2-硝基-4-甲砜基苯甲酸生产中废硫酸的方法，包括如下步骤：

(1)中和：将2-硝基-4-甲砜基苯甲酸氧化合成过程后产生的母液进行负压脱硝处理从而获得浓缩硫酸，浓缩硫酸中含钒催化剂；向浓缩硫酸中加去离子水进行稀释得到废硫酸，然后向废硫酸中加入液碱搅拌均匀进行中和，得到中和反应液；

(2)溶剂萃取：向步骤(1)中得到中和反应液中加入溶剂进行萃取，萃取结束后分层得到水层I，向水层I中加入液碱调节体系pH为4～6后得到溶剂萃取水层；

(3)金属离子萃取剂萃取：向步骤(2)中得到的溶剂萃取水层中加入金属离子萃取剂进行萃取，萃取结束后分层得到水层II，再向得到的水层II中加入金属离子萃取剂继续进行萃取处理，如此重复进行多级萃取，多级萃取结束后得到金属离子萃取剂水层；

(4)树脂吸附回收硫酸钠：向步骤(3)中得到的金属离子萃取剂水层中加入吸附树脂进行吸附处理，吸附处理结束后进行抽滤，得到水层III；将水层III进行脱水处理后再进行抽滤处理，回收得到硫酸钠；

(5)解析处理回收萃取剂和催化剂：步骤(3)的多级萃取过程中，每一级萃取过程中分层后均得到油层，油层中含有钒催化剂；合并多级萃取过程中得到的油层，向油层中加入酸进行解析，解析结束后静置分层，回收得到金属离子萃取剂和钒催化剂。

上述技术方案中，步骤(1)中，所述的负压脱硝处理，操作条件为：温度150-160℃、压力15-30mmhg，处理至浓缩硫酸中硫酸含量为80％时停止。