[发明专利]处理2-硝基-4-甲砜基苯甲酸生产中废硫酸的方法

权利要求书

1.一种处理2-硝基-4-甲砜基苯甲酸生产中废硫酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）中和：将2-硝基-4-甲砜基苯甲酸氧化合成过程后产生的母液进行负压脱硝处理从而获得浓缩硫酸，浓缩硫酸中含钒催化剂；向浓缩硫酸中加去离子水进行稀释得到废硫酸，然后向废硫酸中加入液碱搅拌均匀进行中和，得到中和反应液；

（2）溶剂萃取：向步骤（1）中得到中和反应液中加入溶剂进行萃取，萃取结束后分层得到水层I，向水层I中加入液碱调节体系pH为4~6后得到溶剂萃取水层；所述的溶剂为四氢呋喃、甲基异丙基酮、甲基异丁基酮、氯仿、二氯乙烷、丁醇、戊醇、正丁基酯中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合物；

（3）金属离子萃取剂萃取：向步骤（2）中得到的溶剂萃取水层中加入金属离子萃取剂进行萃取，萃取结束后分层得到水层II，再向得到的水层II中加入金属离子萃取剂继续进行萃取处理，如此重复进行多级萃取，多级萃取结束后得到金属离子萃取剂水层；所述的金属离子萃取剂为磷酸酯萃取剂或者螯合萃取剂；所述的磷酸酯萃取剂为P204、P350、P507中的任意一种；所述的螯合萃取剂为α-羟基肟、β-羟基肟、β-二酮类萃取剂、冠醚类萃取剂中的任意一种；

（4）树脂吸附回收硫酸钠：向步骤（3）中得到的金属离子萃取剂水层中加入吸附树脂进行吸附处理，吸附处理结束后进行抽滤，得到水层III；将水层III进行脱水处理后再进行抽滤处理，回收得到硫酸钠；

（5）解析处理回收萃取剂和催化剂：步骤（3）的多级萃取过程中，每一级萃取过程中分层后均得到油层，油层中含有钒催化剂；合并多级萃取过程中得到的油层，向油层中加入酸进行解析，解析结束后静置分层，回收得到金属离子萃取剂和钒催化剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的负压脱硝处理，操作条件为：温度150-160℃、压力15-30mmHg，处理至浓缩硫酸中硫酸含量为80%时停止。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的去离子水与浓缩硫酸的质量比为5~1：1，稀释至废硫酸中溶质的质量浓度为10%~40%；所述的液碱和废硫酸，其中溶质的摩尔比为0.5~1：1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的溶剂与中和反应液的质量比为0.2~1：1；所述的溶剂萃取，萃取温度为15℃~50℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的金属离子萃取剂，与需要进行萃取的溶剂萃取水层或水层II的质量比为0.3~1：1；所述的多级萃取，萃取级数为1~5级，萃取温度为15℃~50℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的吸附树脂为大孔吸附树脂，具体为LS-16树脂、XDA-1树脂或LS-109d树脂；所述的吸附处理，吸附温度为15~40℃、吸附时间为2~5h，处理过程中进行搅拌。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的脱水处理，操作条件为：脱水温度为130℃~140℃常压条件下脱水至硫酸钠为过饱和状态后回收得到硫酸钠。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述的酸为硫酸、盐酸或醋酸的水溶液；所述的解析，温度为10~50℃、时间为2~6h。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述的酸为硫酸的水溶液，其中硫酸质量浓度为5%~50%。