[发明专利]药物中间体化合物及其制备方法、应用有效
| 申请号： | 202110266484.4 | 申请日： | 2021-03-11 |
| 公开（公告）号： | CN113024399B | 公开（公告）日： | 2022-09-09 |
| 发明（设计）人： | 赵建宏;熊仪成;徐小丽;吴炜婷;张毛虎;杨康;王丁丁;杨帆;刘丽萍 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学 |
| 主分类号： | C07C233/33 | 分类号： | C07C233/33;C07C231/12;C07D235/18 |
| 代理公司： | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人： | 郑暄;豆欣欣 |
| 地址： | 200237 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 药物 中间体 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
【权利要求书】：
1.一种药物中间体化合物的制备方法，其特征在于，所述的化合物为N-(4-甲酰基-2-甲基苯基)三甲基乙酰胺，且所述的化合物的结构式如下：
所述的化合物的制备方法为：N-(邻甲苯基)三甲基乙酰胺通过Duff反应得到N-(4-甲酰基-2-甲基苯基)三甲基乙酰胺，所述的Duff反应具体包括：依次加入N-(邻甲苯基)三甲基乙酰胺、三氟醋酸、乌洛托品，于预设温度反应，再加入水，回流1～2h，冷却到室温，加入甲苯萃取，分液后保留有机层，再次萃取水层一次或多次，合并有机层，水洗至中性，有机相干燥后抽滤、滤液旋蒸，得到所述的药物中间体化合物；
所述的于预设温度反应具体为：于80℃～160℃温度反应1～10h；
所述的三氟醋酸的用量为5～20eq；所述的乌洛托品的用量为1～5eq；所述的水的用量为三氟醋酸体积的1～10倍。
2.根据权利要求1所述的药物中间体化合物的制备方法，其特征在于，所述的于预设温度反应具体为：于120℃～125℃温度反应2～3h。
3.根据权利要求1所述的药物中间体化合物的制备方法，其特征在于，三氟醋酸的用量为14～16eq；乌洛托品的用量为2～3eq；水的用量为三氟醋酸体积的2倍。
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