[发明专利]一种二氧化硅纳米碗的制备方法有效
申请号: | 202110263736.8 | 申请日: | 2021-03-11 |
公开(公告)号: | CN112938992B | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
发明(设计)人: | 王晟;石敏;王騊;纪律律 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18 |
代理公司: | 北京润捷智诚知识产权代理事务所(普通合伙) 11831 | 代理人: | 安利霞 |
地址: | 310018 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 纳米 制备 方法 | ||
本发明公开了一种二氧化硅纳米碗的制备方法,包括如下步骤:1)在反应器中,依次加入90‑99.9份(重量比)水和0.1‑10份(重量比)的PAANa,搅拌得到溶液1;2)依次将0.1‑10份的氢氧化物,0.3‑10份(重量比)的氨水加入到100ml水中,搅拌得到溶液2;3)在150份浓度为40‑80%的乙醇/水混合液中,加入1‑10份(重量比)的溶液1,搅拌得到溶液3;4)将0.3‑30份(重量比)的溶液2和3‑25份(重量比)的正硅酸乙酯缓慢加入溶液3中,搅拌处理;5)将无机酸缓慢滴加入到步骤4)得到的溶液中,进行搅拌处理,将该溶液的PH值调整到2.0‑3.0之间;6)搅拌结束后,干燥后得到上述二氧化硅纳米碗。本发明利用酸碱环境不同溶解特性,得到二氧化硅纳米碗材料,作为催化剂的载体,方便释放。
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅纳米碗的制备方法。
背景技术
二氧化硅俗称玻璃,由于它物理化学性能极其稳定,且比表面积大,表面吸附力强,表面能大,化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能,在众多学科及领域内有着不可取代的作用,被广泛用于各行业作为催化剂载体,石油化工,脱色剂,消光剂,橡胶补强剂,塑料充填剂,油墨增稠剂,金属软性磨光剂,绝缘绝热填充剂,高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域。特别是纳米二氧化硅球,可在催化、稳定剂、增强剂、添加剂、吸附剂、光电学、生物学等领域应用,申请号201810674615.0公开了一种纳米二氧化硅球的制备方法,将氨水、正硅酸乙酯和醇溶液混合,得纳米二氧化硅球悬浮液;将纳米二氧化硅球悬浮液离心洗涤,烘干沉淀物,得所述纳米二氧化硅球。
另一方面,相比于实心的纳米材料,纳米壳结构通常可以表现出更优越的性质,因而具有更广泛的应用价值。其中空结构可作为内空间,为材料磁学、光学、力学、热学、电学、催化功能的叠加,存储,运输等提供了更多的可能性。
目前,去除硬模板法中空核壳材料最简单有效的方法之一,由于方法简单、重复率高、预见性好和产品形态均一、性能稳定等诸多特点而被广泛应用。一般用碳球、硅球或PS球作为模板,在其上包覆一层壳结构,再通过一定手段将核去除,从而得到中空结构。但是这样的方法一般需要的步骤较多,不利于大生产。
为了解决上述问题,特此提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化硅纳米碗的制备方法。利用聚丙烯酸钠(PAANa)在碱性溶液中沉淀,PH值在特定值(PH约为2.5)溶解这一特性,通过控制聚丙烯酸钠沉淀(碱性)转为溶解(酸性)这一过程,诱导纳米二氧化硅球自组装成为二氧化硅纳米碗。
本目的通过以下技术方案得以实现:
一种二氧化硅纳米碗的制备方法,包括如下步骤:
1)在反应器中,依次加入90-99.9份(重量比)水和0.1-10份(重量比)的PAANa,搅拌得到溶液1;
2)依次将0.1-10份(重量比)的氢氧化物,0.3-10份(重量比)的氨水加入到100ml水中,搅拌得到溶液2;
3)在150份(重量比)浓度为40-80%的乙醇/水混合液中,加入1-10份(重量比)的溶液1,搅拌得到溶液3;
4)将0.3-30份(重量比)的溶液2和3-25份(重量比)的正硅酸乙酯缓慢加入溶液3中,搅拌处理;
5)将无机酸缓慢滴加入到由步骤4)得到的溶液中,进行搅拌处理,将该溶液的PH值调整到2.0-3.0之间,充分搅拌得到二氧化硅纳米碗。
优选的,步骤1)中的搅拌是在暗光/无光条件下进行。
进一步的,步骤2)中的氢氧化物为氢氧化镁。
优选的,步骤5)中的上述无机酸为盐酸,上述溶液的PH值为2.5。
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