[发明专利]二氧化硅接枝烷基封端离子液体

说明书

本发明公开了一种二氧化硅接枝烷基封端离子液体，填料借助下述方法制备得到，具体为先合成双阳离子型离子液体功能单体；再将硅胶表面用氯丙基修饰获得氯丙基硅胶；然后通过自由基加成反应将双阳离子型离子液体键合到氯丙基硅胶上，制得双阳离子型离子液体功能化硅胶填料；最后用卤化烷烃对咪唑基双阳离子型离子液体功能化硅胶进行封端，得到烷基封端离子液体键合二氧化硅填料；本发明所制备的色谱填料具有优异的分离性能，可以通过改变功能单体或封端试剂的化学结构来调节填料的色谱性能来调节填料的色谱特性，具有很好的应用潜力。

技术领域

本发明属于高效液相色谱填料的制备领域，涉及高效制备分离技术，具体是二氧化硅接枝烷基封端离子液体。

背景技术

HPLC不仅是一种有效的分析分离手段，也是一种重要的高效制备分离技术，其选择性好、分离效能高，广泛应用于生物、化工、医药食品、环保、石油化工等领域。色谱柱是HPLC系统的核心，能够产生有效分离的色谱填料技术的发展，是HPLC技术发展的一个有效驱动力。

新型色谱填料的制备是色谱领域中最为核心和最具有创造性的部分。离子液体具有独特的物理化学性质，如液态范围宽、蒸汽压低、溶解性能优异等，被广泛应用于催化、有机合成、分离分析等领域。已被应用于修饰硅胶制备新型的高效液相色谱填料，表现出优良的色谱特性。

离子液体已经从新颖的气相色谱固定相发展到实用的固定相，应用范围日益扩大。离子液体补充了传统的固定相，因为它结合了仅适用于离子溶剂的热物理和溶剂化性质。它们的高热稳定性和低蒸气压使它们适合作为极性固定相用于需要高温的分离。离子液体是很好的溶剂，可以用来扩大分离的化学空间。它们是唯一常用的具有显著氢键酸性的固定相；它们扩展了传统固定相的氢键碱性；它们和极性最强的常规固定相一样是偶极/极化的；并且一些离子液体比传统的极性固定相的内聚性低得多。

离子液体功能化硅胶填料的现有制备方法，主要通过改变阳离子的支链或是改变阴离子来改善色谱分离性能，所获得的填料仅含有一个阳离子基团。双阳离子型离子液体不同于常见的离子液体，分子结构中具有两个阳离子，两个阳离子间由碳链相连接，分子结构的差别使其比单阳离子型离子液体能够提供更多的相互作用，用功能化硅胶所制得的填料具有更强的分离能力。

离子液体修饰硅胶作为高效液相色谱填料表现出很好的特性，同时具有反相色谱和离子色谱分离性能。离子液体具有极性分离效果，封端的卤代烷烃长碳链具有疏水性，二者键合到硅胶填料上，填料预期可以同时具备极性分离与疏水性，以期获得更好的分离选择性，可以适用于医药领域主要是药物成分的相关检测，也可应用于环境分析、食品分析等领域。

专利号为“2012102378025”的专利公开了一种双阳离子型离子液体；同样专利号为“2011103771089”的专利也公开了一种不同阴离子的离子液体功能化硅胶填料的制备方法；但是都存在相应的缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供二氧化硅接枝烷基封端离子液体。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

二氧化硅接枝烷基封端离子液体，该液体借助下述方法制备得到，具体为：

先合成双阳离子型离子液体功能单体；

再将硅胶表面用氯丙基修饰获得氯丙基硅胶；

然后通过自由基加成反应将双阳离子型离子液体键合到氯丙基硅胶上，制得双阳离子型离子液体功能化硅胶填料；

最后用卤化烷烃对咪唑基双阳离子型离子液体功能化硅胶进行封端，得到烷基封端离子液体键合二氧化硅填料。

进一步地，所述烷基封端离子液体键合二氧化硅填料的制备方法包括以下A、B、C、D四个步骤：

A：双阳离子型离子液体的合成；