[发明专利]二氧化硅接枝烷基封端离子液体在审
申请号: | 202110260051.8 | 申请日: | 2021-03-10 |
公开(公告)号: | CN113385157A | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
发明(设计)人: | 观文娜;季双琦;李凯伦;毛鑫涛;刘婷婷 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 |
主分类号: | B01J20/286 | 分类号: | B01J20/286;B01J20/30 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 孙永智 |
地址: | 266100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧化硅 接枝 烷基 离子 液体 | ||
1.二氧化硅接枝烷基封端离子液体,其特征在于,借助下述方法制备得到,具体为:
先合成双阳离子型离子液体功能单体;
再将硅胶表面用氯丙基修饰获得氯丙基硅胶;
然后通过自由基加成反应将双阳离子型离子液体键合到氯丙基硅胶上,制得双阳离子型离子液体功能化硅胶填料;
最后用卤化烷烃对咪唑基双阳离子型离子液体功能化硅胶进行封端,得到烷基封端离子液体键合二氧化硅填料。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅接枝烷基封端离子液体,其特征在于,所述烷基封端离子液体键合二氧化硅填料的制备方法包括以下A、B、C、D四个步骤:
A:双阳离子型离子液体的合成;
将咪唑、乙烯基咪唑或二甲基咪唑中任一种加入到反应容器中,加入第一反应溶剂,缓慢加入钠氢,稳定后加入适量的二卤代烷,机械搅拌;整个体系氩气保护,在预设温度下反应第六指定时间;
反应完毕后,减压蒸馏除去反应溶剂,通过重结晶提纯产物,得到双阳离子型咪唑基离子液体;
B:氯丙基硅胶的合成;
C:双阳离子型离子液体功能化硅胶填料的合成;
D:烷基封端离子液体键合二氧化硅填料的合成;
取氯丙基硅胶加入反应容器中,以无水甲苯作为反应溶剂,借助恒压漏斗缓慢加入适量的十八烷基三乙氧基硅烷和无水甲苯的混合液,液面下氮气鼓入保护反应体系,第二预设温度下反应第四指定时间,反应完毕后冷却,抽滤,用丙酮、甲醇洗涤,第三预设温度下真空干燥第五指定时间,得到烷基封端离子液体键合二氧化硅填料。
3.根据权利要求2所述的二氧化硅接枝烷基封端离子液体,其特征在于,步骤A中的第一反应溶剂为THF或甲苯。
4.根据权利要求2所述的二氧化硅接枝烷基封端离子液体,其特征在于,步骤B中的氯丙基硅胶的合成方法为:
将硅胶加入反应容器中,以无水甲苯作反应溶剂,混合液超声,机械搅拌均匀;
加入3-氯丙基三乙氧基硅烷,第二预设温度下回流第三预设时间,反应完毕后冷却,离心,依次用丙酮、甲醇洗涤,真空干燥,得到氯丙基硅胶。
5.根据权利要求2所述的二氧化硅接枝烷基封端离子液体,其特征在于,步骤C中的双阳离子型离子液体功能化硅胶填料的合成方法具体为:
将氯丙基硅胶加入反应容器中,以干燥甲苯作为反应溶剂,加入适量双阳离子型咪唑基离子液体,机械搅拌均匀,液面下氮气鼓入保护反应体系,第三预设温度下回流反应第一预设时间,反应完毕后冷却,抽滤,洗涤,指定温度下真空干燥第二预设时间,得到3-氯丙基三甲氧基硅烷键合的双阳离子型咪唑基离子液体填料。
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