[发明专利]一种甘蔗田除草组合物

权利要求书

1.一种甘蔗田除草组合物，其特征在于，包括如下重量百分比的组分构成：三氯吡氧乙酸1-60％、硝酸草酮1-30％、除草物1-50％、二氧化硅溶胶20-40％、表面活性剂1-3％、三乙醇胺5-10％、植物油3-10％、余量为载体；

一种甘蔗田除草组合物由如下步骤制成：

步骤A1，将三氯吡氧乙酸、硝酸草酮、除草物、载体混合，于50-70kHz超声频率下超声分散50-70分钟，制得混合物；

步骤A2，向步骤A1制备的混合物中加入二氧化硅溶胶、表面活性剂、三乙醇胺、植物油，并控制加热温度为60-75℃，搅拌速率为250-280rpm条件下，混合反应3-4小时，冷却至室温，制得甘蔗田除草组合物。

2.根据权利要求1所述的一种甘蔗田除草组合物，其特征在于：步骤A1所述的除草物为莠灭净、氰草津、莠去津中的一种或多种按任意比例混合，载体为去离子水、溶剂或填料中一种，溶剂为N，N－二甲基甲酰胺、环己酮、甲苯、乙醇、乙醇胺、丙醇、丁醇、乙二醇、丁醚、乙酸乙酯或乙腈中的一种或多种按任意比例混合，填料为硅藻土、膨润土、白炭黑、轻质碳酸钙中的一种或多种按任意比例混合。

3.根据权利要求1所述的一种甘蔗田除草组合物，其特征在于：步骤A2所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、乙基硅油、甲基含氢硅油中的一种或多种按任意比例混合，植物油为色拉油、大豆油、蓖麻油、玉米油、橄榄油中的一种或多种按任意比例混合。

4.根据权利要求1所述的一种甘蔗田除草组合物，其特征在于：步骤A2所述的二氧化硅溶胶由如下步骤制得：

步骤S1，将正硅酸乙酯、KH-550加入反应釜，依次加入无水乙醇、去离子水，滴加盐酸溶液调节pH至4-5.5，然后开启搅拌，控制搅拌速率200-230rpm，温度为25-30℃反应20-24小时，制得混合液a；

步骤S2，向三口烧瓶中加入二苯胺、硫粉、碘，于250-300rpm速率下搅拌，并升温至180℃，直至不产生气体，停止加热，冷却至室温，加入乙酸乙酯使生成固体溶解，于120-130℃加热回流，活性炭脱色，过滤，滤液进行旋蒸除去乙酸乙酯，制得中间体1；

步骤S3，向三口烧瓶中加入DMF、1,2-二氯乙烷，用冰水浴冷却至0℃，逐滴滴加三氯氧磷，滴加结束后加入步骤S2制备的中间体1，加热至90℃，反应36-48小时，将反应液倒入去离子水中，用氯仿萃取，无水硫酸镁干燥10-12小时后，蒸出溶剂，固体用三氯甲烷溶解，用柱色谱提纯，制得中间体2；

步骤S4，向三口烧瓶中加入N-羟基邻苯二甲酰亚胺，在氧气氛围下依次加入乙腈、亚硝酸叔丁酯、中间体2，于80-85℃反应40-48小时，加入氢氧化钠溶液调节pH至13-14，用二氯甲烷萃取有机相，经饱和食盐水洗涤、干燥，制得中间体3；

步骤S5，向三口烧瓶中加入中间体3，逐滴滴加步骤S1制备的混合液a，升温至110-120℃反应7-8小时，冷却至室温，制得二氧化硅溶胶。

5.根据权利要求4所述的一种甘蔗田除草组合物，其特征在于：步骤S1所述的正硅酸乙酯、KH-550、无水乙醇、去离子水的摩尔比为1：1:3:40-45，盐酸溶液的浓度为0.5mol/L。

6.根据权利要求4所述的一种甘蔗田除草组合物，其特征在于：步骤S2所述的二苯胺、硫粉、碘的用量比为0.1-0.15mol：0.2-0.3mol：0.5-0.55mmol。

7.根据权利要求4所述的一种甘蔗田除草组合物，其特征在于：步骤S3所述的DMF、1,2-二氯乙烷、三氯氧磷、中间体1的用量比为350-400mL：25-30mL：30-40g：4-5g。

8.根据权利要求4所述的一种甘蔗田除草组合物，其特征在于：步骤S4所述的N-羟基邻苯二甲酰亚胺、乙腈、亚硝酸叔丁酯、中间体2的用量比为10-15mg：2mL：40-50mg：2-3g，氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L。

9.根据权利要求4所述的一种甘蔗田除草组合物，其特征在于：步骤S5所述的中间体3、混合液a的用量比为2-3g：30-40mL。