[发明专利]一种1-(5-溴戊基)-7-甲氧基-1-甲基-四氢萘酮的制备方法在审
| 申请号： | 202110249199.1 | 申请日： | 2021-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN115043715A | 公开（公告）日： | 2022-09-13 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 南京大美生物制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/68 | 分类号： | C07C45/68;C07C49/697 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211500 江苏省南京市江北新*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 溴戊基 甲氧基 甲基 四氢萘酮 制备 方法 | ||
1.一种1-(5-溴戊基)-7-甲氧基-1-甲基-四氢萘酮的制备方法，包括以下步骤：以7-甲氧基-1-甲基-2-四氢萘酮为起始原料，在其甲苯或二甲苯溶液中，以1，5-二溴戊烷为烷基化剂，使用相转移催化剂，在碱性环境中进行烷基化反应，得到1-(5-溴戊基)-7-甲氧基-1-甲基-四氢萘酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述相转移催化剂为季铵盐；
优选地，所述季铵盐为四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基硫酸氢铵或四丁基溴化铵；
优选地，所述季铵盐为四丁基氯化铵。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述在碱性环境中是指在碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐或碱金属氢氧化物存在下。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述在碱金属碳酸盐存在下是指在碳酸钾、碳酸锂或碳酸钠存在的条件下；
优选地，在碳酸钾存在的条件下。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述在碱金属碳酸氢盐存在下是指在碳酸氢钾、碳酸氢锂或碳酸氢钠存在的条件下；
优选地，在碳酸氢钾存在的条件下。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述在碱金属氢氧化物存在下是指在氢氧化钾、氢氧化锂或氢氧化钠存在的条件下；
优选地，在氢氧化钾存在的条件下。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述在碱性环境下是指在添加碱金属碳酸盐水溶液的环境下；
优选地，在添加碳酸钾、碳酸锂或碳酸钠水溶液的环境下；
优选地，在添加40-60重量％的碳酸钾水溶液的环境下；
更优选地，在添加50重量％的碳酸钾水溶液的环境下。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述在碱性环境下是指在添加碱金属碳酸氢盐水溶液的环境下；
优选地，在添加碳酸氢钾、碳酸氢锂或碳酸氢钠水溶液的环境下；
优选地，在添加40-60重量％的碳酸氢钾水溶液的环境下；
更优选地，在添加50重量％的碳酸氢钾水溶液的环境下。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述在碱性环境下是指在添加碱金属氢氧化物水溶液的环境下；
优选地，在添加氢氧化钾、氢氧化锂或氢氧化钠水溶液的环境下；
优选地，在添加40-60重量％的氢氧化钾水溶液的环境下；
更优选地，在添加50重量％的氢氧化钾水溶液的环境下。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在7-甲氧基-1-甲基-2-四氢萘酮的甲苯碱性溶液中，以四丁基氯化铵为相转移催化剂，滴加1，5-二溴戊烷30-50分钟，其中，所述碱性溶液是50重量％的碳酸钾水溶液。
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