[发明专利]一种硅片切割废料高效提纯的方法

说明书

本发明涉及一种硅片切割废料高效提纯的方法，属于硅二次资源综合利用技术领域。本发明针对现有的硅片切割废料前端预处理和提纯分段进行引起的生产效率低、易扬尘、预处理过程金属杂质二次污染和提纯过程颗粒表面二次氧化严重等实际问题，将新鲜的硅片切割浆液直接浓缩至液固比mL:g低于3:1的硅片切割废料糊，采用湿法浸出介质对硅片切割废料糊进行直接湿法化学提纯去除硅片切割废料表面的沾污金属杂质，经多次洗涤和浓缩得到4‑5N高纯硅粉糊；将4‑5N高纯硅粉糊直接造粒成型，迅速控氧干燥即得4‑5N高纯硅球团。本发明方法具有设备要求简单、流程短、产品附加值高、操作容易、适合规模化工业生产等优点。

技术领域

本发明涉及一种硅片切割废料高效提纯的方法，属于硅二次资源综合利用技术领域。

背景技术

随着以晶体硅为主导的太阳能光伏行业的快速发展，晶体硅片的需求也在逐渐增加，而在目前的金刚石线切割硅片生产过程中约有35％的高纯硅损失形成硅片切割废料，这不仅造成了巨大的高纯硅损失，还恶化了生态环境。

因此，如何回收再生硅片切割废料中的高纯硅日益成为光伏行业所关注的问题。将廉价硅片切割废料制备硅可实现光伏行业的经济、安全、环保生产。当前，硅片切割废料的回收工艺方法是先将多线切割机产生的新鲜切割废浆进行絮凝、沉降、压滤和阻燃处理后获得含水率较高的“硅泥”滤饼。然后，再将“硅泥”滤饼进行干燥、脱水，破碎和压团处理，获得获得含水率较低或无水分的硅片切割废料原料。最后，再将硅片切割废料原料入炉熔炼获得2-3N级的工业硅初级产品。这一工艺一是获得的工业硅产品附加值低，二是操作流程和周期长，造成了在操作中金属杂质的二次污染和硅颗粒表面的氧化，不仅降低了硅片切割废料中的硅品位，增加了除杂的负担，还在操作过程中易造成“硅泥”的粉化扬尘，污染了生产环境，不利于安全生产，加剧熔炼过程中硅的氧化损失，降低硅的回收率，恶化炉况不利于后续火法熔炼精炼的顺序进行。

发明内容

本发明针对现有的硅片切割废料前端预处理和提纯分段进行引起的生产效率低、易扬尘、预处理过程金属杂质二次污染和提纯过程二次氧化严重等实际问题，提供一种硅片切割废料高效提纯的方法，本发明将新鲜切割液直接进行浓缩，再直接加入酸浸出介质进行湿法化学提纯，将硅片切割废料中硅颗粒表面的Al、Fe、Ni等金属杂质溶解去除，经洗涤浓缩去除残留浸出介质，得到4-5N的高纯硅粉糊，经造粒成型和控氧干燥得到低氧含量或无氧的4-5N 高纯硅粉球团。

一种硅片切割废料高效提纯的方法，具体步骤如下：

(1)将新鲜的硅片切割浆液直接浓缩至液固比低于3:1得到硅片切割废料糊；

(2)采用湿法浸出介质对步骤(1)中获得的硅片切割废料糊进行直接湿法化学提纯去除硅片切割废料表面的沾污金属杂质，经多次洗涤和浓缩得到4-5N高纯硅粉糊；

(3)将步骤(2)中获得的4-5N高纯硅粉糊直接造粒，迅速控氧干燥即得4-5N高纯硅球团。

所述步骤(1)硅片切割浆液为单晶硅棒多线切割过程中产生的含硅粉切割废液，未经絮凝、沉降、压滤和阻燃处理；

进一步的，浓缩方式包括但不限于纳滤、微滤、离心和自沉降，浓缩环境为大气环境或无氧环境；

所述步骤(2)湿法浸出介质为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸的一种或多种混合液，酸溶液浓度或混合比例可根据实际情况而定，湿法化学提纯的浸出时间为0.5-24h，浸出温度25-90℃，湿法化学提纯的方式为单段浸出或多段浸出；浸出加热方式包括但不限于蒸汽加热、水浴加热和熔盐加热；搅拌方式可为机械搅拌或其它辅助搅拌方式，浸出环境可以为常压或加压；

所述湿法浸出介质与硅片切割废料糊的质量比为1-10:1；