[发明专利]一种高选择性合成9-芴甲醇的方法有效
| 申请号: | 202110213187.3 | 申请日: | 2021-02-26 |
| 公开(公告)号: | CN112898130B | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
| 发明(设计)人: | 叶翠平;郭美鑫;李文英;梁美生 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
| 主分类号: | C07C33/34 | 分类号: | C07C33/34;C07C29/14 |
| 代理公司: | 太原华弈知识产权代理事务所 14108 | 代理人: | 李毅 |
| 地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 选择性 合成 甲醇 方法 | ||
1.一种合成9-芴甲醇的方法,其特征是:
1)、按照芴∶乙醇钠∶甲酸乙酯的物质的量比为1∶(1.6~2.1)∶(1.4~2.3),先以芴为原料,在乙醇钠乙醇溶液碱催化剂存在下的DMSO溶剂体系中50~55℃加热溶解后,加入酰基化试剂甲酸乙酯,同样温度下进行酰基化反应,制备得到9-芴甲醛,待芴完全转化后加水淬灭反应,得到9-芴甲醛的DMSO-碱水溶液;
2)、按照芴∶硼氢化钠∶可溶性金属无机盐助剂的物质的量比为1∶(1.0~1.5)∶(1.5~2.0),向上述9-芴甲醛的DMSO-碱水溶液中加入可溶性金属无机盐助剂得到悬浊液,然后加入NaBH4进行还原反应90~120min,反应结束后调节反应液的pH值至中性,以析出9-芴甲醇固体沉淀;
其中,所述的可溶性金属无机盐是CaCl2、BaCl2、ZnCl2或Ca(NO3)2。
2.根据权利要求1所述的合成9-芴甲醇的方法,其特征是所述乙醇钠乙醇溶液的质量分数为20%。
3.根据权利要求1所述的合成9-芴甲醇的方法,其特征是所述酰基化反应是在氮气保护下反应65~80min。
4.根据权利要求1所述的合成9-芴甲醇的方法,其特征是在酰基化反应结束后,加入与溶剂DMSO等体积的水淬灭反应。
5.根据权利要求1所述的合成9-芴甲醇的方法,其特征是以1~2mol/L的稀盐酸溶液调节反应液的pH值至7.0~7.5。
6.根据权利要求1所述的合成9-芴甲醇的方法,其特征是对制备的9-芴甲醇进行重结晶精制。
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