[发明专利]一种高选择性合成9-芴甲醇的方法有效

专利信息
申请号: 202110213187.3 申请日: 2021-02-26
公开(公告)号: CN112898130B 公开(公告)日: 2023-05-16
发明(设计)人: 叶翠平;郭美鑫;李文英;梁美生 申请(专利权)人: 太原理工大学
主分类号: C07C33/34 分类号: C07C33/34;C07C29/14
代理公司: 太原华弈知识产权代理事务所 14108 代理人: 李毅
地址: 030024 *** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 选择性 合成 甲醇 方法
【权利要求书】:

1.一种合成9-芴甲醇的方法,其特征是:

1)、按照芴∶乙醇钠∶甲酸乙酯的物质的量比为1∶(1.6~2.1)∶(1.4~2.3),先以芴为原料,在乙醇钠乙醇溶液碱催化剂存在下的DMSO溶剂体系中50~55℃加热溶解后,加入酰基化试剂甲酸乙酯,同样温度下进行酰基化反应,制备得到9-芴甲醛,待芴完全转化后加水淬灭反应,得到9-芴甲醛的DMSO-碱水溶液;

2)、按照芴∶硼氢化钠∶可溶性金属无机盐助剂的物质的量比为1∶(1.0~1.5)∶(1.5~2.0),向上述9-芴甲醛的DMSO-碱水溶液中加入可溶性金属无机盐助剂得到悬浊液,然后加入NaBH4进行还原反应90~120min,反应结束后调节反应液的pH值至中性,以析出9-芴甲醇固体沉淀;

其中,所述的可溶性金属无机盐是CaCl2、BaCl2、ZnCl2或Ca(NO3)2

2.根据权利要求1所述的合成9-芴甲醇的方法,其特征是所述乙醇钠乙醇溶液的质量分数为20%。

3.根据权利要求1所述的合成9-芴甲醇的方法,其特征是所述酰基化反应是在氮气保护下反应65~80min。

4.根据权利要求1所述的合成9-芴甲醇的方法,其特征是在酰基化反应结束后,加入与溶剂DMSO等体积的水淬灭反应。

5.根据权利要求1所述的合成9-芴甲醇的方法,其特征是以1~2mol/L的稀盐酸溶液调节反应液的pH值至7.0~7.5。

6.根据权利要求1所述的合成9-芴甲醇的方法,其特征是对制备的9-芴甲醇进行重结晶精制。

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