[发明专利]一种氘代乙醇的制备方法在审
申请号: | 202110204015.X | 申请日: | 2021-02-24 |
公开(公告)号: | CN113072421A | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 代伟娜;刘晓林;许东海;陈欢;董云峰;王雪鹏;郭大伟;王双超 | 申请(专利权)人: | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 |
主分类号: | C07C29/151 | 分类号: | C07C29/151;C07C29/158;C07C31/08;C07B59/00;B01J23/89 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 周蜜;仇蕾安 |
地址: | 056027*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙醇 制备 方法 | ||
1.一种氘代乙醇的制备方法,其特征在于:所述方法步骤如下,
在装有催化剂的固定床反应器中,通入氘气、一氧化碳和氮气的混合气,在4MPa~8MPa压力下以及230℃~300℃温度下反应,反应产物经过冷凝气液分离并收集液体,再将收集的液体进行精馏,得到化学纯度和氘代率均大于99.8%的氘代乙醇;
其中,催化剂由活性组分和载体组成,活性组分为铑、铜、钴、铂和铁中的两种或两种以上,载体为氧化硅、氧化铝、二氧化钛或石墨化碳。
2.根据权利要求1所述的一种氘代乙醇的制备方法,其特征在于:催化剂的活性组分为铑、铜、钴、铂和铁;
其中,以催化剂的总质量为100%计,则催化剂中各组分的质量百分数如下:铑0.5%~5%,铜2%~10%,钴1%~5%,铂3%~8%,铁2%~6%,余量为载体。
3.根据权利要求1所述的一种氘代乙醇的制备方法,其特征在于:固定床反应器中还装填有填料,填料选用惰性刚玉瓷球或铜粒。
4.根据权利要求3所述的一种氘代乙醇的制备方法,其特征在于:固定床反应器中,催化剂与填料的质量装填比为(1~2):(2~3)。
5.根据权利要求1所述的一种氘代乙醇的制备方法,其特征在于:氘气、一氧化碳和氮气的摩尔比为(2~8):1:(1~4)。
6.根据权利要求1所述的一种氘代乙醇的制备方法,其特征在于:氘气、一氧化碳和氮气的混合气以10L/s~15L/s的速度通过固定床反应器中的催化剂层。
7.根据权利要求1所述的一种氘代乙醇的制备方法,其特征在于:冷凝气液分离的冷凝温度为0℃~10℃。
8.根据权利要求1所述的一种氘代乙醇的制备方法,其特征在于:精馏过程中,塔釜的温度为95℃~115℃,塔顶的温度为76℃~79℃。
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