[发明专利]一种利用氮空位掺杂氮化钨改性的磷酸银复合光催化剂处理抗生素废水的方法

权利要求书

1.一种利用氮空位掺杂氮化钨改性的磷酸银复合光催化剂处理抗生素废水的方法，其特征在于，所述方法是采用氮空位掺杂氮化钨改性的磷酸银复合光催化剂对抗生素废水进行处理；所述氮空位掺杂氮化钨改性的磷酸银复合光催化剂包括氮空位掺杂氮化钨纳米片，所述氮空位掺杂氮化钨纳米片上负载有磷酸银颗粒；所述氮空位掺杂氮化钨纳米片与磷酸银颗粒的质量比为1.49×10^-3～6.0×10^-3；所述氮空位掺杂氮化钨纳米片中氮空位的原子百分含量为3%～8%；

所述氮空位掺杂氮化钨纳米片的制备方法包括以下步骤：

（1）将NaNO₃加热至320 ℃～360 ℃，保温20 min～40 min，使NaNO₃熔化，得到熔融状NaNO₃；

（2）将钨酸铵加入到步骤（1）中得到的熔融状NaNO₃中进行反应，洗涤，冷冻干燥，得到钨酸钠纳米片；所述熔融状NaNO₃与钨酸铵的质量比为20～40∶1；

（3）将步骤（2）中得到的钨酸钠纳米片置于氨气气氛中进行煅烧，洗涤，超声处理，离心，冷冻干燥，得到氮化钨纳米片；

（4）将步骤（3）中得到的氮化钨纳米片置于氢气气氛中进行退火，得到氮空位掺杂氮化钨纳米片。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮空位掺杂氮化钨改性的磷酸银复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

S1、将氮空位掺杂氮化钨纳米片制成氮空位掺杂氮化钨纳米片分散液，加入Ag⁺溶液，搅拌，制成氮空位掺杂氮化钨纳米片/Ag⁺分散液；

S2、将HPO₄^2-溶液加入到步骤S1中制得的氮空位掺杂氮化钨纳米片/Ag⁺分散液中，在避光条件下搅拌，洗涤，离心，干燥，得到氮空位掺杂氮化钨改性的磷酸银复合光催化剂。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述反应的时间为60s；

步骤（3）中，所述氨气气氛为含有氨气和氩气的混合气氛；所述氨气气氛中氨气的体积分数为5%；所述煅烧过程中的升温速率为5℃/min；所述煅烧过程中控制气流的流速为15mL/min～30 mL/min；所述煅烧的温度为750℃；所述煅烧的时间为4 h～6 h；所述超声处理的时间为5 min～15 min；所述冷冻干燥的时间为2天～3天；

步骤（4）中，所述氢气气氛为含有氢气和氩气的混合气氛；所述氢气气氛中氢气的体积分数为5%；所述退火过程中的升温速率为3℃/min；所述退火过程中控制气流的流速为50mL/min～100 mL/min；所述退火的温度为500℃；所述退火的时间为2 h～5 h。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述Ag⁺溶液与氮空位掺杂氮化钨纳米片分散液的体积比为1∶10；所述Ag⁺溶液的浓度为0.2 mol/L～0.5 mol/L；所述Ag⁺溶液为AgNO₃溶液；所述氮空位掺杂氮化钨纳米片分散液的浓度为0.4 g/L～0.6 g/L；所述氮空位掺杂氮化钨纳米片分散液由氮空位掺杂氮化钨纳米片与水混合后所得；所述Ag⁺溶液的滴加速度为0.1 mL/min～0.4 mL/min；所述搅拌的时间为5 h～12 h；

步骤S2中，所述HPO₄^2-溶液中的HPO₄^2-与氮空位掺杂氮化钨纳米片/Ag⁺分散液中的Ag⁺的摩尔比为1∶3；所述HPO₄^2-溶液为Na₂HPO₄·12H₂O溶液；所述HPO₄^2-溶液的滴加速度为0.03mL/min～0.1 mL/min；所述搅拌的时间为2 h～6 h；所述干燥过程在真空条件下进行；所述干燥温度为50℃～70℃。