[发明专利]一种锰锌铁氧体预烧料及其制备工艺

说明书

本发明公开一种锰锌铁氧体预烧料及其制备工艺，包括如下步骤：将氧化铁、氧化锰和氧化锌置入球磨设备中，采用无水乙醇进行润湿；将球磨设备内抽真空后进行等离子体处理，使得氧化铁、氧化锰和氧化锌在等离子态下进行球磨，得到混合料；所述混合料经烧结、冷却后得到所述锰锌铁氧体预烧料。本发明通过控制球磨气氛以及等离子体辅助球磨的放电功率，可以使得原料粉末充分混合，减小粒径，增大比表面积进而增大其预烧料的烧结活性；通过控制球磨气氛以及等离子体辅助球磨的放电功率使得原料粉在预烧过程中产生一定程度的固相反应，促进铁氧体的生成率，整体工艺灵活，可调性高。

技术领域

本申请涉及磁性材料制造技术领域，特别涉及一种锰锌铁氧体预烧料及其制备工艺。

背景技术

锰锌铁氧体是软磁材料种类最多，应用最为广泛的一类非金属磁性材料。由于其具有磁导率高，饱和磁化强度高，电阻率高和矫顽力低等特性，被广泛应用于开关电源，变压器，天线等电子器件中。目前在工业上制备锰锌铁氧体一般是采用陶瓷工艺法，其工艺流程一般包括了如下步骤：配料→一次球磨→预烧→添加小料→二次球磨→模压→烧结等。

上述球磨工艺中采用湿法球磨时，整体的生产周期较长，制作成本较高。为了减少湿法球磨的工序与成本，公开号为CN 101928134 A公开了一种利用干法球磨制备钡铁氧体方法，然而在工业生产中，干法球磨过程中所产生的细颗粒粉，容易在球磨过程中为粗颗粒粉末提供缓冲效果，导致其球磨效率低，球磨时间过长，能耗大，粉体颗粒分布不均匀，粒径分布范围宽，从而降低最终预烧料的质量。

为了解决上述干法球磨存在的问题，公开号为CN 106946295 A公开了一种利用等离子体辅助高能球磨的方式制备片状羰基铁粉的方法。其通过介质阻挡放电的方式，可以将惰性气体转化为等离子体，在电场的作用下高速运动的带电粒子将直接作用在粉体颗粒上，并且与球磨过程中产生的机械能共同作用，加速粉体细化，提高球磨的细化效率。然而其采用等离子体辅助高能球磨仅仅改善了粉体的形态以及粒度，并未考虑等离子体辅助高能球磨对于粉体烧结活性的影响。

发明内容

本申请的主要目的是提供一种锰锌铁氧体预烧料的制备工艺，旨在解决现有的锰锌铁氧体球磨工艺中的球磨效率低，球磨时间长等问题。

为实现上述目的，本申请提出一种锰锌铁氧体预烧料的制备工艺，包括如下步骤：

将氧化铁、氧化锰和氧化锌置入球磨设备中，采用无水乙醇进行润湿；

将球磨设备内抽真空后进行等离子体处理，使得氧化铁、氧化锰和氧化锌在等离子态下进行球磨，得到混合料；

所述混合料经烧结、冷却后得到所述锰锌铁氧体预烧料。

可选地，所述“将球磨设备内抽真空后进行等离子体辅助球磨”步骤中，将球磨设备内抽真空后，向球磨设备中通入惰性气体，通入惰性气体的压强为5×10^-3～5×10^-2MPa。

可选地，所述“将球磨设备内抽真空后进行等离子体辅助球磨”步骤中，等离子放电电流大小为190～243mA，等离子放电电压为4.4～4.9kV，等离子放电频率为9～10kHz；球磨设备的震动频率为800～1200Hz。

可选地，氧化铁、氧化锰和氧化锌的添加量按摩尔百分比计，包括：氧化铁50-55％、氧化锰33-37％和氧化锌10-15％。

可选地，所述“所述混合料经烧结、冷却后得到所述锰锌铁氧体预烧料”步骤中，将所述混合料在温度为910～930℃的范围内烧结1.5～3h。

可选地，所述“将氧化铁、氧化锰和氧化锌置入球磨设备中”步骤中，向球磨设备中加入合金磨球作为球磨介质，球料比为(45～55)：1。

可选地，所述合金磨球为钨钢合金磨球。