[发明专利]一种基于蛋黄壳结构的镍钴硫电极材料、制备方法及超级电容器

权利要求书

1.一种基于蛋黄壳结构的镍钴硫电极材料，其特征在于：包括溶剂、乙炔黑和镍钴硫化物/碳纳米管复合材料；所述镍钴硫化物/碳纳米管复合材料具有蛋黄壳纳米球结构；所述镍钴硫化物/碳纳米管复合材料占电极材料总重量的70%-90%；所述镍钴硫化物/碳纳米管复合材料中镍钴硫化物与碳纳米管的重量比为2:1-6:1。

2.根据权利要求1所述的基于蛋黄壳结构的镍钴硫电极材料，其特征在于：所述乙炔黑的重量占电极材料总重量的5%-15%。

3.根据权利要求1所述的基于蛋黄壳结构的镍钴硫电极材料，其特征在于：所述溶剂包括N-甲基-吡咯烷酮溶解的聚偏二氟乙烯溶液，所述溶剂的重量占电极材料总重量的5%-15%。

4.一种基于蛋黄壳结构的镍钴硫电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，

1）镍钴硫化物/碳纳米管复合材料的制备，在异丙醇和丙三醇的混合溶液中溶解5mmol/L的 Co(NO₃)₂·6H₂O，2.5 mmol/L的Ni(NO₃)₂·6H₂O和羧基碳纳米管；超声搅拌均匀形成黑色悬浊液；

2）将步骤1）的黑色悬浊液移入到反应釜中，在150-200℃的温度下反应6小时以上，并且冷却至室温；

3）离心分离后得到碳纳米管支撑的前驱体沉淀，并且将前驱体沉淀在100 ℃的温度下干燥2小时以上；

4）将步骤3）得到的前驱体沉淀通过超声振荡溶解在硫代乙酰胺乙醇溶液中，随后在150-200 ℃的温度下反应6小时以上；

5）洗涤步骤4）得到的沉淀，然后在氩气的氛围下，在250-350 ℃的温度下保温1小时以上；得到蛋黄壳结构的镍钴硫化物/碳纳米管复合材料。

5.根据权利要求4所述的基于蛋黄壳结构的镍钴硫电极材料的制备方法，其特征在于：所述羧基碳纳米管的制备方法包括以下步骤：

1）将杉木薄片在烘箱中200-300 ℃预碳化6小时以上；然后在1000 ℃以上的温度下碳化6小时以上；碳化时用惰性气体保护；

2）将步骤1）得到的杉木薄片在CO₂为活化气体活化8小时以上，活化温度为700-800 ℃；所述CO₂气体的流量为80 sccm；

3）将步骤2）得到的杉木薄片以0.25 mol/L的Ni(NO₃)₂·6H₂O为催化剂，在80-100 ℃的烘箱中浸泡10分钟以上，干燥2小时后取出，移至管式炉中，在Ar和H₂的混合气体中升温至740℃，随后通入C₂H₄，通过化学气相沉积生长碳纳米管，反应时间为5分钟；所述Ar和H₂的流量分别为400 sccm和30 sccm，所述C₂H₄的流量为90 sccm，纯度为99.9%以上；

4）将生长了碳纳米管的杉木薄片研磨、筛选得到均匀的粉末；随后，将粉末转移至三口烧瓶中，在沸腾的浓硝酸中回流6小时，移除杂质，离心分离干燥后得到羧基碳纳米管粉末。

6.根据权利要求4所述的基于蛋黄壳结构的镍钴硫电极材料的制备方法，其特征在于：所述异丙醇和丙三醇的混合溶液中异丙醇和丙三醇的体积比为4:1。

7.一种超级电容器，其特征在于：包括集流体、电解液和权利要求1-权利要求3任一项的基于蛋黄壳结构的镍钴硫电极材料，将电极材料压制在集流体上后移至真空干燥箱，在80-100℃下干燥过夜制得工作电极，作为负极和正极。