[发明专利]基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料，其制备方法以及农药残留检测方法

说明书

本发明公开了一种基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将载体材料分散于金属离子液体中，搅拌均匀后微波处理，得到凝胶状的混合液；(2)将所述凝胶状的混合液干燥后，在惰性气氛下，于400‑950℃的条件下煅烧1‑5小时，得到所述碳负载金属纳米粒子材料；其中，所述载体材料为能够溶解于所述金属离子液体的含碳物质。本发明还公开了所述碳负载金属纳米粒子材料在检测农药残留中的应用。本发明的基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料，粒子分布均匀，颗粒大小均一，检测活性高，可用于检测农药残留。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料，其制备方法以及农药残留检测方法。

背景技术

有机磷农药是一种高毒性的神经毒素，主要用作农业杀虫剂，少数品种用作杀菌剂、除草剂和脱叶剂。本类农药杀虫效果好，残效期较短，但对温血动物具有一定毒性，即使在较低的浓度下也会对人体机能造成损害。有机磷农药可以和乙酰胆碱酯酶(Acetylcholinesterase，AChE)活性中心丝氨酸上的羟基结合，抑制AChE的活性，使AChE失去对乙酰胆碱的水解能力，造成组织中乙酰胆碱的积聚，引起胆碱能受体活性紊乱，这会引起呼吸麻痹甚至死亡。有机磷农药在工农业生产中应用广泛，但长期大量使用所带来的农药残留问题却成为影响人类健康与环境安全的重大隐患。因此，开发一种简便和高灵敏的有机磷农药检测方法对保障人类健康安全具有重要意义。

目前，有机磷农药的检测手段主要包括液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、液相色谱-质谱法(LC-MS)等。尽管这些方法灵敏度高，这些方法需要昂贵的设备，测定时间较长，成本高，需要专业技术人员操作，不适合现场快速检测。

金属纳米粒子介导的分析方法是利用金属纳米粒子与巯基等特殊官能团结合，或基于金属纳米粒子的强氧化性和催化性，实现信号转换从而对目标物进行分析。金属纳米粒子介导的分析方法检测快速、操作简单、灵敏度高，近年来成为分析领域的研究热点之一。荧光分析法具有灵敏度高、简单快捷等优点而被广泛应用于分析化学和环境科学等领域。但是，金属纳米粒子在使用过程中往往会出现活性不高、易团聚、易失活等问题。

采用碳材料作为载体负载金属纳米粒子能够较好的解决这些问题，制备碳负载金属纳米粒子关键是解决碳源载体上金属纳米粒子均匀负载及粒径大小均一可控的问题。现有技术中碳载体如石墨烯等价格昂贵，成本较高，制备方法也较为复杂，工业化应用有一定困难。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料的制备方法，由该方法制备的碳负载金属纳米粒子材料，碳载体价格低廉，金属纳米粒子分布均匀，颗粒大小均一，检测活性高。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

第一方面，本发明提供了一种基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将载体材料分散于金属离子液体中，搅拌均匀后微波处理，得到凝胶状的混合液；

(2)将所述凝胶状的混合液干燥后，在惰性气氛下，于400-950℃的条件下煅烧1-5小时，得到所述碳负载金属纳米粒子材料；

其中，所述载体材料为能够溶解于所述金属离子液体的含碳物质。

本发明中，所述载体材料可为秸秆、果壳、蚕丝、木头中的一种或多种，所述载体在洗涤并粉碎后使用。

本发明中，所述金属基离子液体为具有金属配合物结构的离子液体和/或低共熔离子液体。进一步地，所述金属基离子液体的结构为阴离子和/或阳离子金属络合物离子。

优选地，所述金属基离子液体为钌基水杨酸辛胺离子液体或钴基咪唑离子液体。

进一步地，所述钌基水杨酸辛胺离子液体的制备方法为：