[发明专利]基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料,其制备方法以及农药残留检测方法有效
申请号: | 202110138266.2 | 申请日: | 2021-02-01 |
公开(公告)号: | CN112946000B | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 李在均;曹志军;李瑞怡;徐鹏武 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | G01N23/2251 | 分类号: | G01N23/2251;G01N23/2202 |
代理公司: | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人: | 苏张林 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 金属 离子 液体 负载 纳米 粒子 材料 制备 方法 以及 农药 残留 检测 | ||
1.一种基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将载体材料分散于金属离子液体中,搅拌均匀后微波处理,得到凝胶状的混合液;
(2)将所述凝胶状的混合液干燥后,在惰性气氛下,以1℃每分钟升温至400℃,保持30分钟,之后10℃每分钟升温至900℃,保持120分钟,得到所述碳负载金属纳米粒子材料;
其中,所述载体材料为能够溶解于所述金属离子液体的含碳物质,所述金属离子液体为钌基水杨酸辛胺离子液体或钴基咪唑离子液体;所述钌基水杨酸辛胺离子液体的制备方法为:
将三氯化钌、辛胺、水杨酸用水溶解后,按1:3:3的摩尔比滴加到水溶液中,搅拌均匀;接着向水中滴加与水杨酸等摩尔量的氨水,继续搅拌,静置后分液,洗涤,真空干燥后,得到所述钌基水杨酸辛胺离子液体;
所述钴基咪唑离子液体的制备方法为:
将氯化钴、氢氧化3-甲基-1-辛基咪唑、水杨酸用水溶解后,按摩尔比1:4:4滴加到水溶液中,搅拌均匀,静置后分液,蓝色液体从水溶液中分离;接着取二氯甲烷层,用水洗涤,直到与硝酸银反应检测不出Cl-;然后蒸发掉溶剂,真空干燥后,得到所述钴基咪唑离子液体。
2.如权利要求1所述的一种基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述载体材料是由秸秆、果壳、蚕丝、木头中的一种或多种经粉碎后得到的。
3.如权利要求1所述的一种基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述金属离子液体为具有金属配合物结构的离子液体和/或低共熔离子液体。
4.如权利要求1所述的一种基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,载体材料分散于金属离子液体后,先进行搅拌并超声,然后进行微波处理,所述微波处理的时间为3-15分钟。
5.如权利要求1所述的一种基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述干燥的方式为冷冻干燥。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料。
7.一种农药残留检测的方法,其特征在于,包括以下步骤:
提取农药残留样本并配制成溶液,之后加入乙酰胆碱酶和权利要求6所述的碳负载金属纳米粒子材料,然后根据对应的荧光颜色,判断样本是否有有机磷农药残留。
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